稀土掺杂复合氟化物超细纳米颗粒的合成及上转换发光性能研究

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1、学校代码：10135论文分类号：O6学号：20154015026研究生类别：全日制硕士学位论文稀土掺杂复合氟化物超细纳米颗粒的合成及上转换发光性能研究Rare-EarthDopedFluorideUltrasmallNanoparticles:SynthesisandUpconversionLuminescenceProperties学科门类：理学一级学科：化学学科、专业：纳米化学研究方向：荧光纳米材料申请人姓名：徐月山指导教师姓名：德格吉呼教授二〇一八年六月十一日内蒙古师范大学硕士学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行

2、的研究工作及取得的研究成果，尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含本人为获得内蒙古师范大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。本人保证所呈交的论文不侵犯国家机密、商业秘密及其他合法权益。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示感谢。签名：日期：年月日关于论文使用授权的说明本学位论文作者完全了解内蒙古师范大学有关保留、使用学位论文的规定：内蒙古师范大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文的全部或部

3、分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文，并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。保密的学位论文在解密后也遵守此规定。签名：导师签名：日期：年月日内蒙古师范大学硕士学位论文摘要上转换发光纳米材料是指能够在能量低的长波辐射激发下，发射出较高的短波辐射的材料，经过几十年的长足发展，上转换发光纳米材料在药物运输、防伪识别、光学器件等领域有着潜在的应用前景。随着研究的不断深入，上转换发光纳米材料的诸多优点被研究者发现。例如，低毒、高透过率和低的荧光背景等。众所周知，小尺寸纳米材料的优点在于它不仅能够在体内充

4、当靶向分子，而且还会自动通过人体机能排出体外。因此，高效的稀土掺杂超细上转换发光纳米材料依然是研究的热点之一。但是，由于受到稀土掺杂复合氟化物纳米材料的生长行为限制，通过简单策略合成一系列高效的小尺寸（Sub-10nm）稀土掺杂β-NaREF4(Gd,Yb,Lu,Y)发光纳米材料的报道并不多见。3+3+3+3+基于以上的原因，本论文选择Er、Ho、Tm、Nd作为激活剂，3+Yb作为敏化剂；β-NaREF4(Gd,Yb,Lu,Y)作为基质材料；一系列形貌规则、单分散、尺寸小、发光较好和生物相容性的稀土掺杂上转换发光纳米材料在高沸点有机溶剂油酸(OA

5、)/十八烯(ODE)混合溶液中被合成。本论文主要研究结果如下：(1)采用热分解与水热前驱体结合技术在最佳条件NaF/RE=12，前驱体温度为100°C、反应温度160~300°C、反应时间为1h和反应物浓度约为0.067mol/L下，制备得到了单分散、形貌均一、小尺寸的β-NaGdF4:Yb/Er纳米颗粒，尺寸控制在3~9nm范围之间。在980nmLD激发下，超细β-NaGdF4:Yb/Er纳米颗粒室温上转换发射光谱的实验结果24显示，其有绿色和红色两个发射带，其辐射跃迁分别是H11/2→I15/2、4444S3/2→I15/2和F9/2→I15

6、/2。(2)在反应温度为290°C下，通过调节异质前驱体的体积比(掺杂3+Gd浓度)去获得7nm~54nm异质β-NaGdYF4:Yb/Er、β-NaGdLuF4:Yb/Er和β-NaGdYbF4:Er纳米颗粒。实验结果显示，β-NaYF4:27%Gd/Yb/Er、β-NaLuF4:45%Gd/Yb/Er和β-NaYbF4:45%Gd/Er3+纳米颗粒可以通过掺杂Gd的方法，控制其尺寸10nm以下。整个控制合成机理可通过成核与生长速率进行合理的解释。在980nmLD激发下，内蒙古师范大学硕士学位论3+研究了Gd的掺杂浓度对异质β-NaGdYF4:

7、Yb/Er、β-NaGdLuF4:Yb/Er和β-NaGdYbF4:Er的发光性能影响。在相同条件下，对比了三种异质纳米材料的荧光衰减寿命，结果显示，异质β-NaYF4:27%Gd/Yb/Er纳米颗粒是最佳的上转换发光纳米材料。(3)在反应温度为290°C下，通过热分解法合成了Sub-17nmβ-NaGdF4:Yb/RE@β-NaYF4(RE=Er/Ho/Tm)的多色核壳纳米颗粒。3+实验结果显示，核壳结构纳米颗粒比内壳的发光强度强50~70倍。Ho离子三个发射峰中心：488nm、543nm和648nm，分别对应的能级跃迁55555553+是F3

8、→I8、S2,F4→I8和F5→I8。Tm离子三个发射峰中心：453nm、13131477nm和650nm，分别对应的能级跃迁是D2→F