SNT2234-2008进出口食品中丙溴磷残留量检测方法气相色谱法和气相色谱-质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２３４—２００８进出口食品中丙溴磷残留量检测方法气相色谱法和气相色谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狉狅犳犲狀狅犳狅狊狉犲狊犻犱狌犲犻狀犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犌犆犪狀犱犌犆犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食品中丙溴磷残留量检测方法气相色谱法和气相色谱质谱法ＳＮ／Ｔ

2、２２３４—２００８中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张１．２５字数３３千字２００９年２月第一版２００９年２月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９５２３定价１２．００元标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３４—２００８前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并

3、归口。本标准由中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国陕西出入境检验检疫局、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：王云凤、葛宝坤、林安清、常春艳、陈其勇、高建会、肖亚兵、蓝芳、李建华、王国民、吴卫东、何强、张雷。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３４—２００８进出口食品中丙溴磷残留量检测方法气相色谱法和气相色谱质谱法１范围本标准规定了食品中丙溴磷残留量测定的制样、气相色谱测定和气相色谱质谱测定及确

4、证方法。本标准适用于西兰花、甘蓝、胡萝卜、生姜、苹果、梨、花生、茶叶、牛奶、蜂蜜、大米、大豆、鸡肉、兔肉、鱼肉、虾肉中丙溴磷残留量的测定和确证。２原理试样经乙腈提取，串联的丙基乙二胺健合硅胶固相萃取柱和石墨化碳黑固相萃取柱净化，气相色谱、气相色谱质谱确证测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。３．１丙酮：残留级。３．２乙腈：残留级。３．３正己烷：残留级。３．４乙酸乙酯：残留级。３．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，置入干燥器中冷却，备用。３．６氯化钠。３．７乙酸乙酯正己烷混合溶液（１

5、＋４，体积比）：取２００ｍＬ乙酸乙酯，加入８００ｍＬ正己烷，摇匀备用。３．８氢氧化钠（２ｍｏｌ／Ｌ）：称取８．０ｇ氢氧化钠溶于１００ｍＬ水中。３．９磷酸盐缓冲溶液（０．５ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ７．０）：称取５２．７ｇ磷酸氢二钾和３０．２ｇ磷酸二氢钾，加水１Ｌ溶解，用２ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠调ｐＨ值至７．０。３．１０丙溴磷标准品：（Ｐｒｏｆｅｎｏｆｏｓ，Ｃ１１Ｈ１５ＢｒＣｌＯ３ＰＳ，ＣＡＳ号：４１１９８０８７）纯度大于９７％。３．１１丙溴磷标准溶液的制备：准确称取适量标准品，用丙酮溶解，配置成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。根据

6、需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存在４℃冰箱中。３．１２石墨化碳黑固相萃取柱：ＥｎｖｉＣａｒｂ３ｍＬ，５００ｍｇ，或相当者。３．１３丙基乙二胺健合硅胶固相萃取柱：ＰｒｉｍａｒｙＳｅｃｏｎｄａｒｙＡｍｉｎｅ，ＰＳＡ３ｍＬ，５００ｍｇ，或相当者。４仪器与设备４．１气相色谱质谱仪：配有电子轰击电离源（ＥＩ）。４．２气相色谱仪：配电子捕获检测器（ＥＣＤ）。４．３固相萃取装置。４．４均质器。４．５旋转蒸发器。４．６氮气浓缩仪。４．７１００ｍＬ具塞量筒。４．８离心机。１标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有

7、·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２２３４—２００８５试样制备与保存５．１试样制备５．１．１粮谷取有代表性样品５００ｇ，用磨碎机全部磨碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分别装入洁净的容器内，密闭，标明标记。５．１．２水果和蔬菜取有代表性样品５００ｇ，将其可食部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。５．１．３肉及肉制品取有代表性样品５００ｇ，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。５．１．４蜂蜜及蜂制品取有代表性样品５００ｇ，对无结晶的蜂

8、蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶移至不超过６０℃的水浴中温热，振荡，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温，在溶化时注意防止水分挥发，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。５．１．５茶叶取有代表性样品量５００ｇ，用磨碎机全部磨碎并通过２．０ｍｍ圆孔筛。混匀，装入