SNT2114-2008进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法液相色谱法.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１１４—２００８进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犫犪犿犲犮狋犻狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狉狌犻狋犪狀犱狏犲犵犲狋犪犫犾犲犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犿犲狋犺狅犱２００８０９０４发布２００９０３１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面版权所有·禁止翻制

2、、电子传阅、发售犛犖／犜２１１４—２００８前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国山东出入境检验检疫局负责起草。本标准起草人：李立、李金强、李佩暖。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２１１４—２００８进出口水果和蔬菜中阿维菌素残留量检测方法液相色谱法１范围本标准规定了水果及蔬菜中阿维菌素检测的制样和液相色谱检测方法。本标准适用于苹果及菠菜中

3、阿维菌素残留量的检测。其他水果和蔬菜可以参照本标准。２试样制备与保存２．１试样制备将所取样品缩分出１ｋｇ，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分为两份，装入洁净容器内，作为试样密封并标明标记。２．２试样保存将试样于－１８℃以下保存。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。３方法提要试样中的阿维菌素用丙酮提取，经浓缩后，用ＳＰＥＣ１８柱净化，并用甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、定容、过滤后，用配有紫外检测器的高效液相色谱测定，外标法定量。４试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。４．１丙酮。４．２甲醇：色谱纯。４．３阿维菌素标准品：纯

4、度≥９６．０％。４．４阿维菌素标准储备液：称取０．１ｇ（准确至０．０００２ｇ）阿维菌素标准品于１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度。配制成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准储备液。４．５阿维菌素标准工作液：根据需要移取适量的阿维菌素标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作液需每周配制一次。５仪器和设备５．１高效液相色谱仪：配有紫外检测器。５．２组织捣碎机。５．３振荡器。５．４旋转蒸发器。５．５固相萃取柱：ＳＰＥＣ１８规格：６０ｍｇ／３ｍＬ；使用前用５ｍＬ甲醇和５ｍＬ水活化。６测定步骤６．１提取称取试样约２０ｇ（精确至０．１ｇ）于１００ｍＬ具塞锥形瓶中，

5、加入５０ｍＬ丙酮，于振荡器上振荡０．５ｈ１免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２１１４—２００８用布氏漏斗抽滤，用２０ｍＬ×２丙酮洗涤锥形瓶及残渣。合并丙酮提取液，于４０℃水浴旋转蒸发至约２ｍＬ。６．２净化将上述的浓缩提取液完全转入ＳＰＥＣ１８柱，再用５ｍＬ水淋洗，去掉淋洗液。最后用５ｍＬ甲醇洗脱，收集洗脱液，用氮气吹至近干。准确加入１．０ｍＬ甲醇溶解残渣，用０．４５μｍ滤膜过滤，滤液供液相色谱测定。外标法定量。６．３测定６．３．１高效液相色谱条件：ａ

6、）色谱柱：ＯＤＳＣ１８反相柱，４．６ｍｍ×１２５ｍｍ；ｂ）流动相：甲醇∶水（９０＋１０）；ｃ）流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｄ）检测波长：２４５ｎｍ；ｅ）柱温：４０℃；ｆ）进样量：２０μＬ。６．３．２色谱测定根据样液中阿维菌素含量情况，选定峰高相近的标准工作液，标准工作液和样液中阿维菌素响应值均应在仪器检测线性范围内，标准工作液和样液等体积参插进样。在上述色谱条件下，阿维菌素保留时间约为５．３ｍｉｎ。标准色谱图参见附录Ａ，标准品紫外光谱图参见附录Ｂ。６．４空白试验除不加试样外，均按照上述测定步骤进行。７结果计算与表述用色谱数据处理机，或按式（１）计算试样中阿维菌素残留

7、量，计算结果需扣除空白值：犺·犮·犞犡＝……………………………（１）犺ｓ·犿式中：犡———试样中阿维菌素残留量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犺———样液中阿维菌素峰高，单位为毫米（ｍｍ）；犺ｓ———标准工作液中阿维菌素峰高，单位为毫米（ｍｍ）；犮———标准工作液中阿维菌素浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犞———样液最终定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———最终样液代表的试样量，单位为克（ｇ）。８测定低限和回收率８．１测定低限本方法的测定低限为０．０１ｍｇ／ｋｇ。８．２回收率苹果样品中添加阿维菌素的浓度和回收率的实验数据：———在０．０１ｍｇ／ｋｇ时，回收率