SNT2095-2008-进出口蔬菜中氟啶脲残留量检测方法高效液相色谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０９５—２００８进出口蔬菜中氟啶脲残留量检测方法高效液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犳犾狌犪狕狌狉狅狀狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狏犲犵犲狋犪犫犾犲狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱２００８０７１７发布２００９０２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２０９５—２００８前言本标准的附录Ａ是资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江

2、出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：刘海山、陈笑梅、石蕾、池浩超、汤杭燕、杨磊。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０９５—２００８进出口蔬菜中氟啶脲残留量检测方法高效液相色谱法１范围本标准规定了蔬菜中氟啶脲残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于黄瓜、萝卜、荷兰豆中氟啶脲残留量的检测。２方法提要用乙腈提取试样中的氟啶脲，经弗罗里硅土柱净化，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为重蒸水或去离子水。３．１乙腈：液相色谱级。３．２正己烷：液相色谱

3、级。３．３乙醚：液相色谱级。３．４氯化钠。３．５无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。３．６洗脱液：正己烷＋乙醚（２＋８，体积比）。３．７脱脂棉。３．８弗罗里硅土：１００目～２００目，粒度：０．０７５ｍｍ～０．１５ｍｍ，６５０℃灼烧４ｈ，使用前一天１３０℃活化４ｈ，在干燥器内冷却至室温，加１％的水脱活备用。３．９净化柱：２００ｍｍ×１５ｍｍ（内径）玻璃柱，底部填约５ｍｍ高脱脂棉和２０ｍｍ高无水硫酸钠（３．５），１０ｇ弗罗里硅土，顶端加２０ｍｍ高无水硫酸钠，使用前用２０ｍＬ正己烷淋洗。３．１０氟啶脲标准品：纯度大

4、于等于９９．０％。３．１１氟啶脲标准储备溶液：准确称取适量氟啶脲标准品，用甲醇配制成１００μｇ／ｍＬ标准储备液。０℃～４℃储存（有效期６个月）。３．１２氟啶脲标准工作溶液：根据需要，将标准储备液（３．１２）用甲醇稀释至适当浓度的标准工作溶液。４仪器和设备４．１高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。４．２均质器。４．３旋转蒸发仪。４．４混匀器。４．５离心机（４０００ｒ／ｍｉｎ）。５试样制备与保存从混合原始样品中缩分出１ｋｇ，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。将试样置于－１８℃以下冷冻保存。在制

5、样操作过程中，应防止样品受到污１犛犖／犜２０９５—２００８染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取称取５ｇ试样（精确至０．０１ｇ），置于１００ｍＬ烧杯中，加入３０ｍＬ乙腈，１００００ｒ／ｍｉｎ均质２ｍｉｎ。提取液过滤至５０ｍＬ塑料离心管中，用１５ｍＬ乙腈分两次洗涤烧杯和均质器，洗涤液与滤液合并。在滤液中加入氯化钠，剧烈振摇后，离心（４０００ｒ／ｍｉｎ）５ｍｉｎ，收集有机相。下层水相再用２０ｍＬ乙腈萃取一次，合并有机相，在４５℃水浴中用旋转蒸发仪减压浓缩至干。６．２净化残渣用洗脱液（３．６）溶解洗涤三次，每次５ｍＬ。将溶液全部移入净化柱（

6、３．９）中，用１００ｍＬ洗脱液（３．６）洗脱。收集洗脱液，在３５℃水浴中用旋转蒸发仪减压浓缩至干，用流动相（乙腈＋水＝６０＋４０，体积比）定容至１．０ｍＬ，溶液过０．４５μｍ滤膜后供高效液相色谱分析。６．３测定６．３．１色谱条件ａ）色谱柱：Ｃ１８柱，５μｍ，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径），或相当者；ｂ）流动相：梯度洗脱条件见表１；ｃ）流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｄ）检测波长：２５８ｎｍ；ｅ）进样量：２０μＬ。表１梯度洗脱条件时间／ｍｉｎ水／％乙腈／％０．００４０６０８．００２０８０１４．００２０８０１５．００４０６０２０．００４０６０６．３．２

7、色谱测定根据样液中氟啶脲含量，选择浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氟啶脲的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，氟啶脲的保留时间约为１７．３ｍｉｎ。标准品的色谱图见附录Ａ中图Ａ．１，标准品的紫外光谱图见附录Ａ中图Ａ．２。６．４空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。７结果计算和表述用色谱数据处理机或按式（１）计算试样中氟啶脲含量，计算结果须扣除空白值。犃×犮×犞犡＝……………………………（１）犃ｓ×犿式中：犡———试样中氟啶脲的残留量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犃———样

8、液中氟啶脲的峰面积；犮———标准工作液中氟啶脲的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；２犛犖／犜２０９５—２００８犞———样液最终定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犃ｓ