SNT2104-2008进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定液相色谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１０４—２００８进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犱犻犮狌犿犪狉狅犾犪狀犱犮狔犮犾狅犮狅狌犿犪狉狅犾犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２００８０７１７发布２００９０２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定液相色谱法ＳＮ／Ｔ２１０４—２００８

2、中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６印张０．５字数８千字２００８年９月第一版２００８年９月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９０７８定价６．００元版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２１０４—２００８前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：程艳、王星、武婷、陈伟、林远辉、

3、张帆、刘柳、王超。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２１０４—２００８进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定液相色谱法１范围本标准规定了进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的液相色谱测定方法。本标准适用于皮肤护理类、皮肤清洁类、皮肤美容／修饰类进出口化妆品中双香豆素和环香豆素的测定。２原理化妆品中的双香豆素和环香豆素用乙腈＋０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液（９＋１，体积比）超声提取，过滤后，采用反相高效液相色谱技术进行分离、测定。根据其保留时间定性，外标法定量。３试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水

4、为二次去离子水。３．１乙腈，色谱纯。３．２甲醇，优级纯。３．３双香豆素，纯度≥９９％。３．４环香豆素，纯度≥９９％。３．５０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液：称取０．４０ｇ氢氧化钠，加水溶解后转移至１００ｍＬ容量瓶中，定容至刻度。３．６１．０ｍｏｌ／Ｌ乙酸溶液：移取５．７ｍＬ冰醋酸，加水溶解后转移至１００ｍＬ容量瓶中，定容至刻度。３．７０．０５ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液（含０．２５％体积比的乙酸）：称取３．８５ｇ乙酸铵，加水溶解后转移至１０００ｍＬ容量瓶中，加入２．５ｍＬ冰醋酸，定容，过滤后备用。３．８双香豆素和环香豆素标准储备液（１００ｍｇ／Ｌ）：分别准确称取双

5、香豆素（３．３）和环香豆素（３．４）０．０１ｇ，精确至０．０００１ｇ，加入５ｍＬ二氯甲烷，再加入５ｍＬ乙腈（３．１），超声使固体全部溶解，用乙腈定容至１００ｍＬ，冰箱冷藏保存。根据需要用乙腈稀释成适用浓度的标准工作溶液，现用现配。３．９乙腈＋氢氧化钠溶液：量取乙腈（３．１）９０ｍＬ，加入０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液（３．５）１０ｍＬ，混合均匀，配制成１００ｍＬ溶液。４仪器４．１液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。４．２微量进样器：１０μＬ。４．３超声波清洗器。４．４离心机：大于６０００ｒ／ｍｉｎ。４．５溶剂过滤器和０．４５μｍ有机过滤膜。５测定步骤５．１

6、试样处理称取化妆品试样０．５ｇ至聚四氟乙烯容器中，精确到０．００１ｇ，加入乙腈＋氢氧化钠溶液（３．９）１５ｍＬ，在超声波清洗器中超声振荡２０ｍｉｎ后，加入０．１５ｍＬ乙酸溶液（３．６），并用乙腈＋氢氧化钠溶１版权所有·禁止翻制、电子传阅、发售犛犖／犜２１０４—２００８液（３．９）定容至２５ｍＬ，混匀。取部分溶液放入离心管中，在离心机上于６０００ｒ／ｍｉｎ离心２０ｍｉｎ，离心后的上清液经０．４５μｍ有机滤膜过滤，滤液待测定用。５．２样品测定５．２．１色谱条件５．２．１．１色谱柱：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８柱［２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（内径），５μｍ，或相当者］

7、。５．２．１．２流动相：（Ａ）相：５％甲醇（３．２）＋９５％乙腈（３．１）；（Ｂ）相：５％甲醇（３．２）＋９５％的０．０５ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液（含０．２５％体积比的乙酸）（３．７）。５．２．１．３梯度条件：如表１所示。表１梯度洗脱条件时间／ｍｉｎＡ／％Ｂ／％０５３４７２５３４７３７９２１１０７９２１１２５３４７５．２．１．４流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ。５．２．１．５检测波长：３０６ｎｍ。５．２．１．６柱温：室温。５．２．１．７进样量：１０μＬ。５．２．２标准工作曲线绘制分别移取双香豆素和环香豆素标准储备液（３．８）配制成０．１０，０．５０，１．０，１０，

8、２０，５０ｍｇ／Ｌ标准工作溶液。取１０μＬ注入液相色谱仪，按色谱条件（５．２．１）进行测定，以