SNT1877.6-2009涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定.pdf

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜１８７７．６—２００９涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊犻狀犮狅犪狋犻狀犵狊，狆狉犻狀狋犻狀犵犻狀犽犪狀犱犻狋狊狆狉狅犱狌犮狋狊２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net

2、)犛犖／犜１８７７．６—２００９前言本标准的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ和附录Ｄ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘莹峰、周明辉、翟翠萍、郑建国、李全忠、萧达辉、李丹、肖前。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册,即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)犛犖／犜１８７７．６—２００９涂料、油墨及

3、其制品中多环芳烃的测定１范围本标准规定了涂料、油墨及其制品中１６种多环芳烃的气相色谱质谱和高效液相色谱测定方法。本标准适用于涂料、油墨及其制品中１６种多环芳烃的测定。２术语和定义下列术语和定义适用于本标准。２．１多环芳径狆狅犾狔犮狔犮犾犻犮犪狉狅犿犪狋犻犮犺狔犱狉狅犮犪狉犫狅狀狊，犘犃犎狊含两个或两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本标准中的１６种多环芳烃见表１。表１１６种多环芳烃序号中文名称英文名称ＣＡＳ编号１萘ｎａｐｈｔｈａｌｅｎｅ９１２０３２苊烯ａｃｅｎａｐｈｔｈ

4、ｙｌｅｎｅ２０８９６８３苊ａｃｅｎａｐｈｔｈｅｎｅ８３３２９４芴ｆｌｕｏｒｉｎｅ８６７３７５菲ｐｈｅｎａｎｔｈｒｅｅ８５０１８６蒽ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ１２０１２７７荧蒽ｆｌｕｏｒａｎｔｈｅｎｅ２０６４４０８芘ｐｙｒｅｎｅ１２９０００９苯并［犪］蒽ｂｅｎｚｏ［犪］ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ５６５５３１０ｃｈｒｙｓｅｎｅ２１８０１９１１苯并［犫］荧蒽ｂｅｎｚｏ［犫］ｆｌｕｏｒａｎｔｈｅｎｅ２０５９９２１２苯并［犽］荧蒽ｂｅｎｚｏ［犽］ｆｌｕｏｒａｎｔｈｅｎｅ２０７０８

5、９１３苯并［犪］芘ｂｅｎｚｏ［犪］ｐｙｒｅｎｅ５０３２８１４茚并［１，２，３犮犱］芘ｉｎｄｅｎｏ［１，２，３犮犱］ｐｙｒｅｎｅ１９３３９５１５二苯并［犪，犺］蒽ｄｉｂｅｎｚｏ［犪，犺］ａｎｔｈｒａｃｅｎｅ５３７０３１６苯并［犵，犺，犻］苝（二萘嵌苯）ｂｅｎｚｏ［犵，犺，犻］ｐｅｒｙｌｅｎｅ１９１２４２第一法气相色谱质谱联用法３方法提要固态试样经萃取，萃取液浓缩后，经硅胶柱净化后，浓缩定容，用气相色谱质谱联用仪进行测定，内标法定量。１免费标准下载网(www.freebz.net)

6、无需注册,即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)犛犖／犜１８７７．６—２００９４试剂和材料除另有说明外，在分析中使用蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。４．１正己烷：色谱纯。４．２正戊烷：色谱纯。４．３二氯甲烷：色谱纯。４．４环己烷：色谱纯。４．５正己烷二氯甲烷（３＋２）。４．６氮气：纯度大于９９．９９％。４．７ＰＡＨｓ标准物质：纯度≥９８％。４．８混合标准溶液的配制：准确称取适量ＰＡＨｓ标准品（４．７），用正己烷（４．１）溶解稀释，配制成所需浓度的标准溶液。４．９十二氘代苝（Ｐｅｒｙｌ

7、ｅｎｅｄ１２）标准物质：纯度≥９９％。４．１０内标溶液的配制：准确称取适量的十二氘代苝（Ｐｅｒｙｌｅｎｅｄ１２）标准物质，用正己烷（４．６）配制成浓度为１００ｍｇ／Ｌ的内标溶液。４．１１硅胶小柱（６ｍＬ，１ｇ）：使用前用５ｍＬ正戊烷（４．２）活化，并保持润湿。５仪器和设备５．１气相色谱质谱联用仪，配有ＥＩ源。５．２快速溶剂萃取仪（ＡＳＥ）。５．３固相萃取装置。５．４氮吹仪。５．５旋转蒸发仪。５．６微量进样针：２５μＬ。５．７离心管：具塞，１０ｍＬ。５．８圆底烧瓶：１００ｍＬ。６样品制备将涂料或油墨

8、涂抹在洁净的玻璃片上，自然风干后，用刀片刮下（制品则直接用刀片将涂料或油墨刮下），混合均匀。７分析步骤７．１萃取准确称取１ｇ～２ｇ风干后的样品，精确到０．０００１ｇ，放入萃取池中，用正己烷二氯甲烷（３＋２）（４．５）萃取，萃取条件为：６０℃，１０ｍｉｎ，萃取溶剂约为２０ｍＬ。萃取完毕后将萃取液倒入１００ｍＬ圆底烧瓶（５．８），用溶剂（４．５）２ｍＬ清洗萃取接收瓶，并入萃取液。萃取液用旋转蒸发仪浓缩至接近１ｍＬ，转移至１０ｍＬ具塞试管（５．７），用２ｍＬ