5种丹参主要成分及微结构的检测及综合表征

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1、万方数据第30卷，第8期光谱学与光谱分析v01．30，No．8，pp2299—23022010年8月SpectroscopyandSpectralAnalysisAugust，20105种丹参主要成分及微结构的检测及综合表征郭西华1，朱艳英1，王志宙1，关颖1*，丁喜峰1，王文静1，叩根来2，郝雪娟1，程英杰11．燕ILI大学理学院。河北秦皇岛0660042．安国市科技局，河北安国071200摘要利用x射线荧光(Ⅺ疆)、粉末X射线衍射(PⅪ国)和傅晕叶变换红外光谱(FTIR)分析技术，对安围栽培的5个不同种质丹参主要成分

2、及微结构检测，对各样品中多种元素种类及含鼍、晶体及非晶体成分以一套综合特征图的方式对其表征；该谱将同种属不问种质丹参中的共有成分和细微差异之处给与直观地描述。3种技术共有制样简单，测定速度快，再现性和客观性好的特点；可用于药材优良品种的选育、中药材GAP种植条件的指导、药材产地特征、主要成分及微结构的检测及表征、质量稳定性的控制及真伪鉴别。关键词XRF!PⅪm；FTIR；丹参；质虽控制中图分类号：0657文献标识码：ABOI：10．39641j．issm1000—0593{2010)08—2299—04引言为实现中药标准

3、体系系统化、标准化、规模化的种植、生产和加工，提高中药的创新能力，应从源头上实现对药材质蹙稳定可控的目标，并重点研究道地药材与非道地药材、野生与栽培药材品质特异性和常用中药材专属性检测的方法[1’2]，制定专属性强的定性或定量指标[3]。由于一切物质的物性是由其主要成分和微结构所决定，因此要保证中药制剂的质量均一，应从源头卜保证中药材主要成分及微结构的稳定均一。而目前执行的药材鉴别和质量控制的方法，多数都不能全面、客观地从整体上表征药材主要成分及微结构的特征。鉴于此，亟待建立方便、快捷、客观性和重现性好，能从整体上：表征

4、药材主要成分及微结构特征的方法。本文报道利用XftⅣ4

5、、PXRDt5’6j和FTIRF7]技术对5个不同种质丹参检测分析并以一套特征图的方式表征其结果，该图叮以作为被检药材主要成分的身份特征。3种技术共用适合于指导中药材优良品种的选育和中药材GAP种植条件的优化以及中药材、饮片质量稳定性控制及真伪鉴别等，能弥补现行中药材及饮片质量标准的不足，促进中药材及饮片质量稳定可控目标的实现。1实验部分1．1样品与仪器安国市惠农中药材良种繁育有限公司2009年10月下旬在霍庄中药材GAP规范种植基地采挖以下5种丹参根：(1)小花叶

6、丹参，(2)大花叶丹参，(3)130540丹参，(4)脱毒丹参和(5)选育丹参。经秦皇岛『1：『药检所中药部邸立杰中药师鉴定为丹参(Salviamihiorrhizabge．)。各样品干重称取0．5kg，分别用于毛刷清理干净并切片混匀，在70OC下烘干20h～24h，各取20g粉碎、研成细粉末并200目过筛备用。鉴于中药材既含有多种无机元素、又含有复杂的非晶体和晶体物质组分，利用下述3种仪器及参数对各样品采集数据。各取粉末样品5g制成直径40mm片状样品，置于√～胁VANTPXP-381型X射线荧光光谱仪样品室，采集各样

7、品元素种类和含超相关的荧光光谱；元素测定范围：Na～u；测定参数：30kV，80mA或50kV，50mA；可测定原子序数大于1l的所有元素，含量范围为90％～o．01％，灵敏度高达i0一g。借助于专用软件可获得元素种类和含量的半定量数据，根据该数据作出各样品元素种类和含鼍特征图。取少量各样品分别装入样品架，利用D／max-2500／PC型X射线衍射仪收集衍射数据。X射线扫描方式为对称耦合扫描模式；CuKa辐射，工作电压40kV，工作电流100mA!用5～10弘m的si粉做标样校正衍射仪测量角度误差，测角收稿日期：2010

8、—02—16。修订日期：2010-05—18基金项目：国家自然科学基金项目(50875232)及河北省科技支撑计划项目(09276432)资助作者简介：郭两华，女·1979年生，燕山大学理学院研究生e-mail：wz__z_2008@ysLLedu．cn*通讯联系人e-mail：guanyin91956@ysu．edu．cn万方数据2300光谱学与光谱分析第30卷仪20角的误差不大于0．01。，20扫描范围为5。～60。，扫描速度3。rain一，步长0．02。。各取少许粉末样品与溴化钾粉末按1：100比例研磨混合均匀，压

9、片，利用德国Bruker公司的傅里叶红外／拉曼E55+FRAl06型光谱仪采集盯取数据，光谱分辨率4cm～，扫描累加16次，测星范围4000～400Cnl～。2结果分析与讨论2．1无机元素种类和含量测定结果中药既含有对人体具有重要作用的多种元素，也可能含有因环境污染蓄积的镉、铅、砷、汞等重金属，因而进行无机元素的测定