沥青基碳纤维微结构的调控及swcnt原位结构表征

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1、万方数据StudiesonTailoringStructuresandPropertiesofPitch-basedCarbonFibersandIn．situStructuralCharacterizationofSingle—walledCarbonNanotubesADissertationSubmitedtotheGraduateSchoolinParticalFulfillmentoftheRequiredmentsfortheDegreeofDoctorPhilosophyByYANBOYAODepartm

2、entofMaterialsScienceandEngineeringXiamenUniversity,Xiamen，3610051万方数据厦门大学学位论文原创性声明lIII)11)11IIII111111111IIIlY2730943本人呈交的学位论文是本人在导师指导F，独立完成的研究成果。本人在论文写作中参考其他个人或集体已经发表的研究成果，均在文中以适当方式明确标明，并符合法律规范和《厦门大学研究生学术活动规范(试行)》o。，。另外，该学位论文为五时瞄髫晰妒村躜更蓝秀)课题(组)的研究成果，获得(乙咿劲纫择守i脚

3、课题(组)经费或实验室的资助，在哌浒匕删验室完威。(请在以上括号内填写课题或课题组负责入或实验室名称，未有此项声明内容的，可以不作特别声明。)Ⅱ声明人(签孙幽$证)。I￥年岁月f△日万方数据厦门大学学位论文著作权使用声明本人同意厦门大学根据《中华人民共和国学位条例暂行实施办法》等规定保留和使用此学位论文，并向主管部门或其指定机构送交学位论文(包括纸质版和电子版)，允许学位论文进入厦门大学图书馆及其数据库被查阅、借阅。本人同意厦门大学将学位论文加入全国博士、硕士学位论文共建单位数据库进行检索，将学位论文的标题和摘要汇编出

4、版，采用影印、缩印或者其它方式合理复制学位论文。本学位论文属于：()1．经厦门大学保密委员会审查核定的保密学位论文，于年月日解密，解密后适用上述授权。Q≯2．不保密，适用上述授权。(请在以上相应括号内打‘叫"或填上相应内容。保密学位论文应是已经厦门大学保密委员会审定过的学位论文，未经厦门大学保密委员会审定的学位论文均为公开学位论文。此声明栏不填写的，默认为公开学位论文，均适用上述授权。)IIl声明人(签名)：必l≮年≮月／，b日万方数据摘要以中间相沥青为先驱体有望获得价格低廉并具有优良传输性质的碳纤维，从液晶态先驱体纺

5、丝制得碳纤维持续吸引着广大的碳工作者。但是中间相沥青纤维的氧化过程往往很耗时，是制各中间相沥青基碳纤维的制约环节，最终碳纤维的制备成本很高。此外中间相沥青基碳纤维的拉伸和压缩强度较低，限制了其应用。本论文的研究目标是对中间相沥青基碳纤维结构与性能进行调控，建立工艺、结构与性能之间的关系。本论文主要研究工作如下：1．通过各向同性／中间相不相容混合沥青调控碳纤维的结构与性能。本文探索了不相容共混沥青的连续纺丝工作，选取具有相似熔融特性的萘系中间相沥青(AR沥青，Aromaticresin)和煤焦油系各向同性沥青(IPc，C

6、oaltar-basedisotropicpitch)熔融共混制备不相容沥青混合物，对碳纤维结构和性能进行调控。研究发现各向同性沥青与中间相沥青的混溶性受到原料芳香度和分子尺寸的影响，IPc为高芳香度圆盘状分子且分子量居中的组分含量较高，与芳香度较低的棒状中间相大分子形成稳定相分离体系。IPc含量较低时(<30叭％)以小球形式分散在中间相基体中，该共混先驱体具有优良的纺丝性能。当各向同性含量介于20．30wt％时，中间相沥青的畴发生变形尺寸减小，相应的纤维中微畴的尺寸也较小，在后续碳化过程中石墨片层沿纤维径向形成弯曲的

7、排列，均匀分散在纤维中的IPc进一步阻止石墨片层的有序排列和收缩，最终形成介于放射状和无规的截面形貌，纤维的力学强度得到显著提高。2．通过改变喷丝口上方沥青熔体流动状态对中间相沥青基碳纤维结构进行调控及其调控机理的研究。结果表明在喷丝口上方设置筛网装置对碳纤维石墨片层沿径向的有序排列程度及径向劈裂的大小具有显著的影响，使用50层筛网制备得到的碳纤维截面结构完整，没有出现沿径向的劈裂。选区电子衍射和Raman光谱的定量研究证实了筛网装置在先驱体纺丝过程中对中间相熔体流动的扰动作用最终导致畴结构减小，高度剪切进一步加强了芳

8、香沥青分子的翻转和歪斜，从而解释了碳纤维中的石墨片层的排列有序度降低。3．利用多相沥青混合物改善纤维氧化性能，制备大直径沥青基碳纤维。通过比较IPc、AR及IPc／AR不相容共混沥青纤维的氧化性能，研究了IPc沥青对万方数据共混沥青纤维氧化性能的影响，利用混合沥青先驱体制备大直径沥青纤维。研究表明AR中间相沥青脂肪族含量较高，表现