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时间:2018-09-12
《药剂学课件:药物的鉴别.ppt》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、药物分析药物的鉴别试验概述1定义:药物的鉴别试验(identificationtest)是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。2它是药品质量检验中的首项任务。3它是确认试验,不能用来鉴别未知物。鉴别试验的项目一性状药物的性状(description)反映了药物特有的物理性质,一般包括外观、溶解度和物理常数等。1外观指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。维生素B1:本品为白色结晶或结晶性粉末;有微弱的特臭,味苦;干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分。鉴别试验的项目2溶解度它是药物的一种物理性质,
2、在一定程度上反映了药品的纯度。根据其描述,可以为分析方法和制剂提供溶剂选择的依据。药典的描述:极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶。(对应的英文描述为:verysoluble、freelysoluble、soluble、sparinglysoluble、slightlysoluble、veryslightlysoluble、practicallyinsolubleorinsoluble)Ch.P(2005)关于药品溶解行为的描述USP关于药品溶解行为的描述示例磺胺嘧啶:本品在乙醇或丙酮中微溶,在水中几乎不溶;在氢氧化钠
3、试液中易溶,在稀盐酸中溶解。苯巴比妥:本品在乙醇或乙醚中溶解,在氯仿中略溶,在水中极微溶解;在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解。鉴别试验的项目3物理常数它是鉴定药品质量的重要指标。其结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映了该药品的纯杂程度。药典收载:相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、吸收系数等。(1)熔点:熔点系指一种物质按规定方法测定,由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。鉴别试验的项目注意事项:1)在药典附录中有三种方法,除注明外,一般为测定易粉碎固体药品的第一法。2)由于方法中采用传温液,收载的熔
4、点一般在200℃以下。3)熔点数值的精度一般为1℃,也可书写至0.5℃。4)限度范围应该包括该品种的初熔和全熔温度,一般为2-4℃。5)熔融同时分解的品种要在标准中标明。如布洛芬:本品的熔点(附录XX)为74.5~77.5℃。鉴别试验的项目(2)比旋度在一定波长和温度下,偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。它是反映手性药物特性及纯度的主要指标,可用以区分药品、检查纯度或测定制剂的含量。注意:1)计算时按干燥品或无水物计算。2)应写明浓度和溶剂,若测定温度不是20℃,应注明。3)测定旋光度时,应能准
5、确至0.01°。鉴别试验的项目(3)吸收系数指在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度。一般有摩尔吸收系数和百分吸收系数两种表示方式。后者是中国药典收载的方法,以表示。用于考察原料药的质量,以及本品制剂用紫外法测定含量的依据。盐酸甲氧明:取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml约含30μg的溶液,照分光光度法,在290nm的波长处测定吸收度,吸收系数()为133~144。鉴别试验的项目(二)一般鉴别试验(Generalidentificationtest)依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,
6、通过化学反应来鉴别药物的真伪。无机药物----其组成的阴离子和阳离子的特殊反应。有机药物------典型的官能团反应。注意:如有干扰或为混合物,则不适合。有机氟化物方法:取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,用水20ml和0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液,待燃烧完全后,充分振摇,取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0.5ml,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml,用水稀释至4ml,加硝酸亚铈试液0.5ml,即显蓝紫色,同时做空白对照试验。有机氟化物原理:有机酸盐1水杨酸方法:取供试品的稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。
7、原理:本品在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液生成配位化合物(中性,红色;弱酸性,紫色。)有机酸盐(2)酒石酸盐方法:取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在试管内壁成银镜。原理:利用其还原性。反应式见书。芳香第一胺类方法:取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶,放冷,加亚硝酸钠溶液(0.1mol/L)数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,视供试品不同,生成橙黄色到猩红色沉淀。原理:先重氮化,再在碱性条件下与β-萘酚偶合反应。具体反应式见书。托烷生物碱类方法:取供试品约10mg,加发烟
8、硝酸5滴,置水浴上蒸干,即得黄色的残渣,放冷,加乙醇2-3滴,加固体氢氧化钾一小颗,即显深紫色。原理:无机金属盐1)钠盐、钾盐、钙盐的颜色反应钠离子----显鲜黄色钾离子----
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