SNT1033-2002出口松籽油检验方法.pdf

《SNT1033-2002出口松籽油检验方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、出口松籽油检验方法MethodforthedeterminationofpinenutoilforexportSN/T1033—2002前言本标准是按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准附录A是提示的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：荣会、洪权春、姜莉、居峰、梁春。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。1范围本标准规定了出口松籽油

2、的色泽、气味、酸价、过氧化值、溶剂残留量、松油酸含量的检验方法和抽样、制样方法。本标准适用于出口松籽油的检验。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T5009.37—1996食用植物油卫生标准的分析方法GB/T5524—1985植物油脂检验扦样、分样法GB/T5525—1985植物油脂检验透明度、色泽、气味、滋味鉴定法GB/T15687—1995油脂试样制备3抽样和制样3.1扦样工具用扦样管，内径1.5cm～2.5cm，长度

3、不小于120cm，材质为无色、透明玻璃。3.2抽样方法样品不允许有沉淀物，按GB/T5524规定进行。3.3制样方法已抽取的样品按GB/T15687规定进行。3.4样品保存样品必须充氮、密封，于5℃以下避光存放。4检验方法4.1感官检验4.1.1色泽鉴定(罗维朋比色计法)4.1.1.1仪器和用具a)罗维朋比色计。b)漏斗、锥形瓶、滴管、滤纸等。4.1.1.2操作方法放平仪器，安置观测管和碳酸镁片，检查光源。取样品于比色槽中，达到距离比色槽上口约5mm处。将比色槽置于比色计中。先固定黄色玻片色值，打开光源，移动红色玻片调色，直至玻片色与油样色完全相同为止。若油呈青绿色

4、，须配入蓝色玻片，这时移动红色玻片，使配入蓝色玻片的号码达到最小值为止，记下黄、红或黄、红、蓝玻片的号码的各自总数，即为被测抽样的色值。结果注明不深于黄、红号的具体数值，同时注明比色槽厚度。双试验结果允许误差红不超过0.2，按GB/T5525—1985中2.1规定进行。4.1.2气味检验按GB/T5009.37—1996中3.2规定进行。4.2理化检验4.2.1酸价(酸值)检验松籽油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油消耗氢氧化钾的毫克数称为酸价(或酸值)。具体操作和定量计算按GB/T5009.37—1996中4.1规定进行。4.2.2过氧化值检验松籽油中的

5、过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算过氧化值。操作和定量计算按GB/T5009.37—1996中4.2规定进行。4.3品质检验4.3.1残留溶剂检验样品中残留溶剂用顶空气相色谱分析进行测定。操作和定量计算按GB/T5009.37—1996中4.8规定进行。4.3.2松油酸含量检验4.3.2.1方法原理样品经与甲酯化试剂反应后，通过色谱柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用面积归一化法定量。4.3.2.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。a)石油醚b)氢氧化钾(优级纯)c)甲醇(优级纯)d)甲酯化试剂：氢

6、氧化钾甲醇溶液0.4mol/Le)盐酸溶液：1.0mol/Lf)具塞试管：10mLg)无水硫酸钠h)松油酸甲酯标准品纯度：纯度≥98%i)松油酸甲酯标准溶液：准确称取0.0100g松油酸甲酯标准品于100mL容量瓶中，用石油醚定容至刻度混匀备用。4.3.2.3仪器和设备a)配有氢火焰离子检测器的气相色谱仪；b)高速离心机：≥2000r/min；c)微量进样器：10μＬ。4.3.2.4测定步骤4.3.2.4.1样品处理用滴管移取样品约0.1g于具塞试管中，加入2mL石油醚溶解，然后边振荡边滴加氢氧化钾甲醇溶液约1mL，密封，继续振荡1min后，静置10min，加适量盐

7、酸溶液至中性，混匀，离心，移取上层于另一试管中，加入无水硫酸钠，供气相色谱分析。4.3.2.4.2色谱条件a)色谱柱：25m×0.53mm(内径)×0.5μｍ(膜厚)FFAP人孔径毛细管色谱柱或相当柱；b)进样口温度：250℃；c)检测器温度：260℃；d)柱温：150℃恒温5min后，以5℃／min速度升至250℃；e)载气：氮气(纯度≥99.99%)，3mL/min。f)氢气：30mL/min；g)空气：350mL/min；h)尾吹：40mL/min。4.3.2.4.3色谱测定根据样液中松油酸含量情况，选定浓度相近的标准工作液。并且响应值应在仪器能够检测的范