固体本科实验讲义

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1、实验一样品的制备一、试验目的：学会取样、制样及均匀地分制样品二、分析样品的制备采集的原始平均样品的量一般很大(数千克至数十千克)，要将它处理成200～500g左右的分析样品，一般可分为如下步骤：破碎、过筛、混匀和缩分。1.破碎：用机械或人工的方法把样品逐步破碎，一般分为粗碎、中碎和细碎等阶段。粗碎：用颚式破碎机把取来的样品粉碎至8mm左右。中碎：用盘式碎样机把粗碎后的样品磨碎至能通过约10~20目筛。细碎：用电磁粉碎制样机进一步磨碎，必要时再用研钵研磨，直至样品全部通过所要的筛孔为止(通常为l00～200目筛)。2.缩分样品

2、每经过一次破碎后，使用机械或人工的方法取出一部分有代表性的样品，再进行下一步处理，这样就可以将样品量逐渐缩小，这个过程称为缩分。图1常用的缩分法是四分法。如图1所示。这种方法是将已破碎的样品充分混匀，堆成圆锥形，然后将它压成圆饼，再通过中心将其切为四等份，弃去任意对角的两份。缩分后再过筛，将大于筛号者再研磨，直至全部过筛。缩分的次数不是随意的，每次缩分时，样品的粒度与保留的样品量之间，都应符合取样量公式。否则就进一步破碎后才能缩分。分样筛一般用钢合金丝制成，有一定的孔径，用筛号(又称网目)表示。各种筛号规格可参考《分析化学》

3、。三、采取与制备样品应注意的事项1.采取与制备样品的现场和工具、设备必须干燥清洁，无油污和其它杂物，以确保样品的纯净。2.32在过筛时凡未通过筛孔的颗粒，绝不能丢弃，必须反复破碎或研磨，直至全部过筛不留筛余物，以保证所制得的样品能真实地反映被测物料的平均组成。1.制备好的样品应立即装袋或置于样品瓶中，按要求编号，干燥避光保存。四、制样工具制样工具包括100×60型颚式破碎机，RT-34桌上型连续投料粉碎机，DF-4型电磁制样粉碎机，搪瓷盘，标准套筛，采样铲，缩分板，毛刷，100ml烧杯，500ml大口试剂瓶，125ml大口试

4、剂瓶，塑料药勺，电子天平（DJ2000A+）等。五、制样程序1.粉碎称取煤矸石500g左右，通过颚式破碎机将样品粗碎，进料尺寸为45mm，出料尺寸为8mm；再用桌上型连续投料粉碎机将样品全部进一步细碎。2.缩分采用四分法进行缩分。将粉碎的样品于清洁、平整不吸水的板面上堆成圆锥型，每铲物料自圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中心错位。反复转堆，至少三周，使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，用平板自上压下，分成四等份，取两个对角的等份，过10目的筛，将大于筛号者再研磨。尽量全过，剩余少量（大约3.0g左右

5、）倒入塑料桶内，直至不少于200.0g试样。装入500ml大口试剂瓶中贴上标签备用。3.细碎将缩分后剩余的煤矸石称取40.0g再用DF-4型电磁制样粉碎机进行粉碎，过100目筛，必要时再用研钵研磨，再过筛，装入125ml大口试剂瓶中帖上标签备用。过筛剩余少量（大约1.0g左右）倒入塑料桶内。六、试验要求1.在制样全过程中，应防止样品产生任何化学变化和污染。若制样过程中，可能对样品性质产生显著影响，则应尽量保持原来状态；2.湿样品应在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度；3.使用三种不同的粉碎机时一定要严格按照操

6、作方法及注意事项进行操作。32实验二水分的测定一、试验目的掌握测定水分的方法二、实验原理水分是煤矸石中的不可燃成分，它是评价动力用煤矸石经济价值的最基本指标之一。根据煤矸石所处的状态可分为全水分和空气干燥基水分。全水分是指煤矸石在使用状态时存在的水分，它包括外在水分和内在水分（一般测定时间为2～3h）；空干基水分是指分析煤矸石样在规定条件下测得的水分，即分析水分。三、试剂与仪器煤矸石样，称量瓶2个，干燥器，药匙，AL204型电子天平（210g/0.1mg），YX-SF水份仪。四、操作步骤空气干燥法测空干基水分：用预先干燥并称

7、量过的（精确到0.0002g）的称量瓶称取0.2mm以下（小于80目）的煤矸石样10.1g，精确0.0002g，记录m1值，将样品平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的烘箱中。在一直鼓风的条件下，煤矸石干燥1h。从烘箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量m2。最后将数据输入计算机中，由计算机显示、打印出煤矸石样的空气干燥基水分。1.打开烘箱和电脑，双击“水分仪”图标，启动测试程序。点击“设置”选择“水分[Mad]”。2.点击出现窗口中“系统设置”菜单，然后单

8、击“烘箱”程序弹出系统设置对话框，设置水分[Mad]、110℃、60min等参数。点击出现窗口中的“水分仪A”，出现测试界面后，点击“电源关”，将电源打开，可观察到下面显示的“炉温”在升高。3.先测称量瓶的重量（g），然后再称量1.000g样品于称量瓶中，平行称两份，用记号笔在称量瓶及瓶盖