SNT0864-2011出口食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０８６４—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０８６４—２０００出口食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犾狌犿犻狀犻狌犿犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０８６４—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ／Ｔ０８６４—２０００《进出口酸黄瓜中铝的

2、测定方法》。本标准和ＳＮ／Ｔ０８６４—２０００相比主要的变化是：———标准名称由《进出口酸黄瓜中铝的测定方法》改为《出口食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》；———适用范围由酸黄瓜扩大为食品；———前处理方法由干法消解改为湿法消解；———检测方法由分光光度法改为电感耦合等离子体质谱法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：樊祥、伊雄海、周瑶、赵善贞、杨振宇、阮寅、陈迪。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＺＢＸ２６００３—１９８７；———ＳＮ／Ｔ０８６４—２０００。Ⅰ标准分享网www

3、.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０８６４—２０１１出口食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法１范围本标准规定了出口食品中铝的电感耦合等离子体质谱的测定方法。本标准适用于面包、膨化饼干、面条和酸黄瓜等食品中铝的测定。２方法提要样品经酸消解后，待测液进入电感耦合等离子体质谱仪，在等离子体的高温作用下，经雾化、离子化后进入质谱检测器，铝的信号强度与样品中铝的浓度成正比，用钪做内标元素补偿基体效应。３试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为电导率大于等于１８．２ＭΩ／ｃｍ超纯水。３．１硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）：优级纯。３．２异丙醇。３．

4、３ＨＮＯ３（２＋９８，体积比）：取２ｍＬ硝酸（３．１），用超纯水定容到１００ｍＬ。３．４调谐溶液：选取Ａｌ、Ｍｇ、Ｒｈ、Ｓｃ为质谱调谐液，浓度为１０μｇ／Ｌ，介质为ＨＮＯ３（２＋９８，体积比）溶液。３．５铝标准储备液：１００ｍｇ／Ｌ铝标准溶液，有证标准物质，介质为稀酸溶液。３．６标准使用液：分别准确移取适量的铝标准储备液（３．５），用ＨＮＯ３（２＋９８，体积比）介质配制成浓度为１０μｇ／Ｌ、２５μｇ／Ｌ、５０μｇ／Ｌ、１００μｇ／Ｌ、２５０μｇ／Ｌ的标准使用溶液。３．７钪标准储备液：１ｇ／Ｌ钪标准溶液，有证标准物质，介质为稀酸溶液。３．８内标溶液：取０．２５ｍＬ钪标准储

5、备液（３．７），加入１０ｍＬ异丙醇（３．２）、１０ｍＬ硝酸（３．１），用水定容到５００ｍＬ，配制成浓度为５００μｇ／Ｌ。４仪器和设备所用玻璃仪器均以ＨＮＯ３（１０＋９０，体积比）浸泡２４ｈ以上，用超纯水反复冲洗晾干后，方可使用。４．１电感耦合等离子体质谱仪。４．２微波消解仪。４．３聚四氟乙烯消解罐：５０ｍＬ。４．４石墨消解仪或类似加热装置。４．５具塞刻度玻璃消解管：５０ｍＬ。４．６分析天平：感量０．１ｍｇ和０．０１ｇ。４．７移液器：１００μＬ～１０００μＬ和５００μＬ～５０００μＬ。４．８比色管：１０ｍＬ和２５ｍＬ。４．９超纯水净化器。１标准分享网www.bzfxw.c

6、om免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜０８６４—２０１１５分析步骤５．１试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约５００ｇ，充分打碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在制样的操作过程中，应防止样品受到铝的污染。５．２试样消解５．２．１微波消解称取均质样品０．２ｇ～０．５ｇ（精确至０．０１ｇ），置于消解罐（４．３）中，加入５ｍＬ硝酸（３．１），盖好内盖浸泡２ｈ，旋紧外盖，放入微波消解仪上消解，消解程序参见表Ａ．１，要保证最终消解液澄清。消解结束，待冷却至室温，在通风橱中旋松外盖，排气。将消解液转移至２５ｍＬ比色管（４．８）中，用超纯

7、水定容并混匀，测定前用超纯水稀释１０倍。注意：密闭微波消解有高压危险，请严格按照仪器生产厂家的要求进行操作。５．２．２常压消解称取均质样品０．５ｇ～２．０ｇ（精确至０．０１ｇ），置于消解管（４．５）中，加入７ｍＬ硝酸（３．１），在石墨消解仪（４．４）上消解，加热程序参见表Ａ．２，要保证最终消解液澄清。消解结束，待冷却至室温，用超纯水定容并混匀，测定前用超纯水稀释１０倍。５．３空白实验除不称取试样外，均按上述操作步骤进行。５．４测定仪器点火稳定后，参照表Ｂ．１设置合适的仪器条件，用调谐液（３．４）调整仪器各项指标，使之达到测定要求。依次将标