SNT0736.5-1999进出口化肥检验方法氮含量的测定.pdf

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1、sN/'r0736.5-1999前言本标准是对ZBG20004-1987进行修订。本标准在原版本的基础上，增补了试样的制备和精密度，并对编写格式和用语进行规范化的修订。本标准自实施之日起，代替ZBG20004-1987,本标准由中华人民共和国出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人:吴建国、赵雪蓉。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T0736.5-1999进出口化肥检验方法氮含t的测定代替ZBG20004--1987Chemicalanalysisoffertilizersforimportandex

2、port-Determinationofnitrogencontent，范围本标准规定了进出口化肥的总氮、氨态氮和硝态氮的测定方法。本标准适用于各种进出口含氮的化学肥料。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988滴定分析用标准溶液的制备SN/T0736.1-1997进出口化肥检验方法取样和制样3取样和样品的制备3.1样品的抽取按SN/T0736.1进行3.2试样需研磨至2040目(筛孔。.84-0.42mm)

3、，充分混匀，装人磨口瓶中。4试验方法4.1总氮量的测定—蒸馏法本方法适用于进出口化肥中总氮含量的测定4.1.1方法提要试样经消化或还原，使各种形态的氮转化为氨态氮，加人付量碱液，使按盐分解.经过蒸馏，将生成的氨吸收在定量的酸液中，然后用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。4门.2试剂、材料和仪器设备本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1.2.1硫酸(密度1.84g/cm')o4.1.2.2德瓦达合金(Cu50:A145:Zn5):研磨至约20目(筛孔0.84mm),4.1.2.3硫酸铜(CUSO,·5H,O)o4.1-2.4硫酸钾(K,SO,

4、),4-1-2.5氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]:配制和标定参见GB/T601,4.1.2.6硫酸标准溶液[c(1/2H}SO,)二0.5mol/L]:配制和标定参见GB/T601,4.1-2.7氢氧化钠溶液(40%):溶解40g氢氧化钠于100mL水中。车1.2.8酚酞指示剂(1%乙醇溶液):溶解Ig酚酞于100mL乙醇中。中华人民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准2000-05一01实施SN/T0736.5-19994.1.2.9甲基红指示剂(1%乙醇溶液):溶解1g甲基红于100mL乙醇中。4门.2.10仪器装置蒸馏装置

5、见图1e球形磨砂接口或桩皮塞泊比式活塞7个球泡阿里因式冷凝管接受管U仁锥形瓶图1蒸馏装置4门.3分析步骤4}1}3}1试液制备a)硝酸钱、硝酸钾(钠)以及复合肥称取试样1g(硝酸铰0.5g)(准确至。.0001g)置于500mL蒸馏瓶中，加50mL水溶解口b)石灰氮、磷酸氢二按和尿素称取试样1g(尿素。.5g)准确至。.0001g)置于500mL蒸馏瓶中，加人1g硫酸铜,5g硫酸钾及10mL浓硫酸，轻轻转动使固体润湿。瓶口架上小漏斗，移人通风橱内加热，并逐渐增强火力，消化至溶液澄清，保持半小时，以保证有机氮的全部分解，冷却，用水冲洗小漏斗及瓶颈内壁。c)含有尿素态

6、氮复合肥(不存在硝态氮)称取试样1g(准确至。.0001g)置于500mL蒸馏瓶中，加人4mL水和4mL浓硫酸，加热至冒白烟.4.1.3.2蒸馏和滴定a)硝酸按和硝酸钾(钠)和含硝态氮的复合肥(加德瓦达合金蒸馏)在4.1.3.la)蒸馏烧瓶中加人150mL水，移置蒸馏架上，使蒸馏烧瓶与安全球及冷凝管连接，冷凝管的另一端通过承接管或玻璃管浸人500mL锥形瓶内的液面下至少5mm,瓶内盛有50mL硫酸标准溶液(准确吸取)及5滴甲基红指示剂，随即将烧瓶瓶塞打开，加人3g德瓦达合金并通过滴液漏斗沿壁加人20mL400o氢氧化钠溶液，立即关闭活塞，静置1h。然后加热蒸馏，液

7、体开始沸腾后，逐渐加强火力，当瓶内溶液有三分之二以上蒸出时，即停止蒸馏。用水冲洗冷凝管及承接管，洗液并人燕出液中，然后取出锥形瓶，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸，同时做两个空白试验。b)石灰氮、磷酸氢二按和含尿素态氮复合肥等(不加德瓦达合金蒸馏)sN/T0736.5-1999在4.1.3.1b)或c)蒸馏烧瓶中，加人150mL水，将蒸馏装置准备好，并从滴液漏斗沿壁加人40ml-40%氢氧化钠溶液，立即关闭活塞，加热蒸馏，当瓶内溶液有三分之二以上蒸出时，即停止蒸馏。用水冲洗冷凝管及承接管，以后按4.1.3.2a)进行滴定。同时做两个空白试验。4.1.4分析结果的表述

8、总氮量的百