SNT0736.8-1999-进出口化肥检验方法缩二脲含量的测定.pdf

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1、sx/T0736.8-1999前言本标准是对原专业标准zBG20007--1987《进口化肥检验方法缩二脉的测定方法》的修订。本标准与原标准比较，无技术路线改变，仅对正文内容的部分重复章节进行合并，取消了部分注释，增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围。本标准自实施之日起，代替zBG20007-1987,本标准的附录A为标准的附录;附录s为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国连云港出人境检验检疫局。本标准主要起草人:王立英、王通胜、苏立勋.查靖祥。中华人民共和国出人

2、境检验检疫行业标准进出口化肥检验方法SN/1'0736.8-1999缩二腮含量的测定代替zBG20007-1987Chemicalanalysisoffertilizersforimportandexport-Determinationofbiaretcontent1范围本标准规定了进出口化肥中缩-脉含量的测定方法。本标准适用于尿素中缩二脉含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性SN/T0736.1

3、-1997进出口化肥检验方法取样和制样3试剂与溶液分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1硫酸铜溶液(1.50o):称取15g硫酸铜(CUSO,·5H,O)溶解于水中，过滤，用水稀释至1L.3.2酒石酸钾钠溶液(500):称取40g氢氧化钠溶解于500mL水中，冷却，加人50g酒石酸钾钠(NaKC,H旧。·4H}O)溶解后，用水稀释至1L,混匀，静置过夜，使用时过滤。3.3缩二脉的提纯:溶解15g缩二脉(化学纯)于500mL95%乙醇中，加热溶解，趁热过滤，滤液浓缩至约250mL，冷却至5'C，使结晶析出，过

4、滤，在105'C烘干备用。3.4缩-W标准溶液A(1mg/mL):称取。.5000g预先在105℃干燥至恒重的缩_W(3.3)溶解于不含二氧化碳的水中，移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀此溶液1mL含1mg缩二脉。3.5缩二脉标准溶液B(0.4mg/mL):准确称取。.4000g预先在105'C干燥至恒重的缩二脉(3.3)溶解于不含二氧化碳的水中，移至1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含。.4mg缩二脉3.6缓冲溶液(pH=13.4)溶解24.6g氢氧化钾和30g氯化钾于水中，稀释至11。3.7淀粉溶液(0.50o)

5、:用10mL水将。5g可溶淀粉制成稀浆糊状，慢慢倾入含有。.5g草酸的50mL水，煮沸直至溶液澄清，冷却后，稀释至100mL3.8乙醇(95%)3.9盐酸溶液:1mol/Le仪器4.1分光光度计及实验室常规仪器设备4.2原子吸收分光光度计:附有空气一乙炔燃烧器，及铜空心阴极灯。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999一12-30批准2000一05一01实施SN/T0736.8-19994.2.，所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:最低灵敏度:等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于。.2,工作曲线线性:等差浓度标准溶液中两个最高浓

6、度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.8倍。最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，应分别不大于1.5%和。6%，见附录A4.2.2原子吸收分光光度计的工作条件见附录B,5取样及试样的制备按SN/T0736.1执行。6分析步骤6.1铜复盐分光光度法6.1.1方法提要缩二脉在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm处测其吸光度。6.1.2分析步骤6.1-2.1试液的制备称取试样10g(精确至。001g)于

7、250mL烧杯中，加约100mL水搅拌使之溶解(注:如试样浑浊，加入1g氢氧化铝)，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，用慢速滤纸干过滤，滤液备用。6.1.2.2测定吸光度准确吸取上述滤液25mL于100mL容量瓶中，用水稀释至约50mL，准确加人20mL酒石酸钾钠溶液和20mL硫酸铜溶液，用水稀释至标线，混匀，在(30士5)℃的水浴中放置15min，冷却至室温，在30min内，以空白溶液作对照，用2-4cm的比色皿，于波长550nm测定吸光度。6.1.2.3工作曲线的绘制准确吸取。,4.0,8.0,12.0,16.0,20.0m

8、L缩二脉标准溶液A，分别放入一组100mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水，调整体积至约50mL，以下操作按6.1.2.2进行，并以缩二脉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6