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时间:2018-09-09
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1、基础化学综合实验小论文废旧干电池的综合利用及产品分析班级:药物制剂2009级1班姓名:郐一贺学号:200904051057杜艳飞学号:200904051082组号:第3组指导教师:周磊废旧干电池的综合利用及产品分析郐一贺杜艳飞(化工学院药剂09—1班)摘要:本实验利用废旧干电池及各种原材料,自己配制溶剂并标定其浓度,然后回收MnO2、NH4C1,分别利用返滴定法和酸碱滴定法计算其产率和纯度,最终制备出ZnSO4·7H2O滴定并计算其产率和纯度。关键词:废旧干电池、回收处理、酸碱滴定法、返滴定法、配位滴定法前言:日常生活中用的干电池为锌猛干电池。其负极是作为电池壳体的锌电极,正极室被二氧化锰包围
2、的石墨电极(为增强导电能力,填充有炭粉),电解质室氯化锌和氯化铵的糊状物,其电池反应为:在使用过程中,锌皮消耗较多,其余物质损耗很少,因而处理废干电池可以变废为宝,回收多种物质,如铜、锌、MnO2、NH4Cl和炭棒等。同时还能减少环境污染(为了防止锌皮因快速消耗而渗漏电解质,通常在锌皮中掺入汞,形成汞齐),具有显著的社会效益。本实验对废干电池进行如下回收:实验部分1.1主要仪器试剂1仪器:台秤(1台),蒸发皿(1个),布氏漏斗(1个),吸滤瓶(1个),水循环泵(1台),称量瓶(1个),电子天平(1台),酸式、碱式滴定管(50ml,各1支),烧杯(100ml、500ml各1个),电炉(1台),螺
3、丝刀(1个),尖嘴钳(1个),剪刀(1个),量筒(10ml、250ml各1个),试剂瓶(2个),滴瓶(若干),锥形瓶(250ml,3个),滴定台,蝴蝶夹,容量瓶(250ml,1个),移液管(10ml,1个),表面皿(1个),角匙、胶头滴管(若干)等。2试剂:废干电池(华太电池4节),滤纸,广泛pH试纸,标签纸,NaOH(A.R.),甲醛(40%),酚酞,草酸,乙醇,EDTA,草酸钠,KMnO4(0.02mol·L-1),H2SO4(2mol·L-1),HCl(6mol·L-1),HNO3(AR),H2O2(3%),AgNO3(0.1mol·L-1),KSCN(0.1mol·L-1),ZnSO4
4、×7H2O(C.P.),K4[Fe(CN)6],六次甲基四胺,氨水,二甲酚橙指示剂,KHC8H4O4,ZnO等。1.2实验步骤1.2.1材料准备取废旧干电池5号4节,剥去外层包装纸,用螺丝刀撬去顶盖,挖去盖下面的沥青层,即可用钳子慢慢拔出炭棒(连同铜帽),可留用作电解用的电极。用剪刀(或钢锯片)把废电池外壳剥开,即可取出里面的黑色物质。电池的锌皮可用以制备ZnSO4×7H2O.解剖干电池时一定要注意安全,防止划伤人员及实验台面!1.2.2制备ZnSO4·7H2O:(1)制备:废电池表面剥下的锌皮,可能粘有ZnCl2、NH4Cl及MnO2等杂质,先用水刷洗除去,然后把锌壳剪碎。锌皮上可能粘有的石
5、蜡、沥青第有机物,用水难以洗净,但它们不溶于酸,可将锌皮溶于酸后过滤除去。取洁净的碎锌片5g,加适量酸(2mol·L-1H2SO4约60ml),加热使溶解,反应较快时停止加热,放置过夜,等第二天反应完全后过滤除去不溶性杂质。将滤液加热近沸,加入3%H2O2溶液10滴,在不断搅拌下滴加2mol·L-1NaOH溶液,逐渐有大量白色Zn(OH)2沉淀生成。加水150mL充分搅拌下继续滴加至溶液pH=8时为止。用布氏漏斗减压抽滤,用去离子水洗涤沉淀,直至滤液中不含Cl-为止。(2)检验Cl-:取少量上述溶液于滴板上,加少量HNO3溶液观察是否有沉淀生成,若有沉淀生成则还含有Cl-。(3)除Fe3+:将
6、沉淀转移至烧杯中,在不断搅拌下,将2mol·L-1H2SO4逐滴加入沉淀中至溶液pH为4时,将溶液加热至沸,促使Fe3+水解完全,生成Fe(OH)3沉淀。趁热用普通漏斗过滤弃去。(4)沉淀结晶:在除铁后的滤液中滴加2mol·L-1H2SO4,使溶液的pH=2,将其转入蒸发皿中,加热蒸发、浓缩至液面上出现晶膜为止。冷却后用布氏漏斗减压抽滤,将晶体放在两层滤纸间吸干水份,称量并计算产率。(5)ZnSO4·7H2O纯度的定量测定(EDTA配位滴定法):A.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制:称取纯乙二胺四乙酸二钠3.8g,溶于150-180mL温水中,冷却后转入500mL试剂瓶中,贴上标签
7、备用。B.标定EDTA:称取0.4360gZnO于烧杯中加10mLHCl和30mL去离子水,然后再转入250mL容量瓶中稀释到刻度,计算出锌标准溶液浓度。分别用25mL移液管移取25mL于锥形瓶中然后加2滴二甲酚橙和1:1氨水使溶液变红色,加入10mL六次甲基四胺,摇匀后用EDTA进行标定直到变为亮黄色为止记下所用体积,平行滴定三次。计算EDTA的标准浓度。C.测定ZnSO4·7H2O的纯度:取洁
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