废旧电池回收论文

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基础化学综合实验小论文废旧干电池的综合利用及产品分析班级：药物制剂2009级1班姓名：郐一贺学号：200904051057杜艳飞学号：200904051082组号：第3组指导教师：周磊 废旧干电池的综合利用及产品分析郐一贺杜艳飞（化工学院药剂09—1班）摘要：本实验利用废旧干电池及各种原材料，自己配制溶剂并标定其浓度，然后回收MnO2、NH4C1，分别利用返滴定法和酸碱滴定法计算其产率和纯度，最终制备出ZnSO4·7H2O滴定并计算其产率和纯度。关键词：废旧干电池、回收处理、酸碱滴定法、返滴定法、配位滴定法前言：日常生活中用的干电池为锌猛干电池。其负极是作为电池壳体的锌电极，正极室被二氧化锰包围的石墨电极（为增强导电能力，填充有炭粉），电解质室氯化锌和氯化铵的糊状物，其电池反应为：在使用过程中，锌皮消耗较多，其余物质损耗很少，因而处理废干电池可以变废为宝，回收多种物质，如铜、锌、MnO2、NH4Cl和炭棒等。同时还能减少环境污染（为了防止锌皮因快速消耗而渗漏电解质，通常在锌皮中掺入汞，形成汞齐），具有显著的社会效益。本实验对废干电池进行如下回收：实验部分1.1主要仪器试剂1仪器：台秤（1台），蒸发皿（1个），布氏漏斗（1个），吸滤瓶（1个），水循环泵（1台），称量瓶（1个），电子天平（1台），酸式、碱式滴定管（50ml，各1支）,烧杯(100ml、500ml各1个)，电炉（1台），螺丝刀 （1个），尖嘴钳（1个），剪刀（1个），量筒（10ml、250ml各1个），试剂瓶（2个），滴瓶（若干），锥形瓶（250ml，3个），滴定台，蝴蝶夹，容量瓶（250ml，1个），移液管（10ml，1个），表面皿（1个），角匙、胶头滴管（若干）等。2试剂：废干电池（华太电池4节），滤纸，广泛pH试纸，标签纸，NaOH（A.R.），甲醛（40％），酚酞，草酸，乙醇，EDTA，草酸钠，KMnO4（0.02mol·L-1），H2SO4（2mol·L-1），HCl（6mol·L-1），HNO3（AR），H2O2（3％），AgNO3（0.1mol·L-1），KSCN（0.1mol·L-1），ZnSO4×7H2O（C.P.），K4[Fe(CN)6]，六次甲基四胺，氨水，二甲酚橙指示剂，KHC8H4O4，ZnO等。1.2实验步骤1.2.1材料准备取废旧干电池5号4节，剥去外层包装纸，用螺丝刀撬去顶盖，挖去盖下面的沥青层，即可用钳子慢慢拔出炭棒（连同铜帽），可留用作电解用的电极。用剪刀（或钢锯片）把废电池外壳剥开，即可取出里面的黑色物质。电池的锌皮可用以制备ZnSO4×7H2O.解剖干电池时一定要注意安全，防止划伤人员及实验台面！1.2.2制备ZnSO4·7H2O：（1）制备：废电池表面剥下的锌皮，可能粘有ZnCl2、NH4Cl及MnO2等杂质，先用水刷洗除去，然后把锌壳剪碎。锌皮上可能粘有的石蜡、沥青第有机物，用水难以洗净，但它们不溶于酸，可将锌皮溶于酸后过滤除去。取洁净的碎锌片5g，加适量酸（2mol·L-1H2SO4约60ml），加热使溶解，反应较快时停止加热，放置过夜，等第二天反应完全后过滤除去不溶性杂质。将滤液加热近沸，加入3％H2O2溶液10滴，在不断搅拌下滴加2mol·L-1NaOH溶液，逐渐有大量白色Zn(OH)2沉淀生成。加水150mL充分搅拌下继续滴加至溶液pH＝8时为止。用布氏漏斗减压抽滤，用去离子水洗涤沉淀，直至滤液中不含Cl-为止。（2）检验Cl-：取少量上述溶液于滴板上，加少量HNO3溶液观察是否有沉淀生成，若有沉淀生成则还含有Cl-。（3）除Fe3+：将沉淀转移至烧杯中，在不断搅拌下，将2mol·L-1H2SO4 逐滴加入沉淀中至溶液pH为4时，将溶液加热至沸，促使Fe3+水解完全，生成Fe(OH)3沉淀。趁热用普通漏斗过滤弃去。（4）沉淀结晶：在除铁后的滤液中滴加2mol·L-1H2SO4，使溶液的pH＝2，将其转入蒸发皿中，加热蒸发、浓缩至液面上出现晶膜为止。冷却后用布氏漏斗减压抽滤，将晶体放在两层滤纸间吸干水份，称量并计算产率。（5）ZnSO4·7H2O纯度的定量测定（EDTA配位滴定法）：A.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制：称取纯乙二胺四乙酸二钠3.8g，溶于150-180mL温水中，冷却后转入500mL试剂瓶中，贴上标签备用。B.标定EDTA：称取0.4360gZnO于烧杯中加10mLHCl和30mL去离子水，然后再转入250mL容量瓶中稀释到刻度，计算出锌标准溶液浓度。分别用25mL移液管移取25mL于锥形瓶中然后加2滴二甲酚橙和1:1氨水使溶液变红色，加入10mL六次甲基四胺，摇匀后用EDTA进行标定直到变为亮黄色为止记下所用体积,平行滴定三次。计算EDTA的标准浓度。C.测定ZnSO4·7H2O的纯度：取洁净的碎锌片5.0g，加60mL2mol•L-1的H2SO4，放置是指完全溶解，反应完全后过滤除去不溶性杂质，将滤液加热至沸腾，加3%的H2O2溶液10滴，在不断搅拌下加入2mol•L-1的NaOH溶液20mL，加入150mL水，充分搅拌下继续滴加NaOH溶液至溶液pH=8时为止。用布氏漏斗减压抽滤，用去离子水洗涤沉淀，直至滤液中不含Cl-为止（用AgNO3溶液检验）。将沉淀转移至烧杯中，在不断搅拌下，将2mol•L-1的H2SO4逐滴加入沉淀中至溶液pH为4时，将溶液加热至沸，使Fe3+水解完全，生成Fe(OH)3沉淀，趁热用普通漏斗过滤，弃去沉淀，在出铁后的滤液中滴加2mol•L-1的H2SO4，使溶液的ph=2，将其转入蒸发皿中，加热蒸发，浓缩至液面上出现晶膜为止，冷却后用布氏漏斗减压抽滤制的ZnSO4•7H2O。准确称取ZnSO4·7H2O晶体1.5g置于烧杯中，加去离子水30mL溶解，然后转入250mL容量瓶中稀释至刻度，分别用25mL移液管移取25mL于三只锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙和1:1氨水使溶液变红色，最后用EDTA溶液滴定至由紫红色变成亮黄色（30s不褪色）即为终点，平行做三次。1.2.3回收MnO2 （1）制备：称取23.9g黑色混合物放入烧杯，加入约50ml蒸馏水，搅拌，加热溶解，抽滤，用蒸馏水洗涤3次。滤渣用以回收MnO2：将滤渣转入蒸发皿中，先用小火烘干，再在搅拌下用强火灼烧，以除去炭粉和有机物。不冒火星后再灼烧5～10min，或烧至不冒烟后放入马弗炉中，在700.C左右灼烧2小时，冷却后即得MnO2.称量，计算产率并定量测定纯度。（2）MnO2纯度的定量测定（KMnO4反滴定法）：A.0.02mol·L-1KMnO4标准溶液的配制和标定方法：配制：称取1.68gKMnO4溶于500mL去离子水中，溶液经煮沸并保温1小时，并不断补充水分保持500mL，冷去后过滤装于棕色瓶中。标定：分别称取草酸钠0.2944g、0.2521g、0.3019g三份溶于三个250mL锥形瓶中，分别加去离子水30mL及15mL2mol·L-1H2SO4，加热至75-80。C至瓶口冒热气，趁热用待标定的KMnO4溶液进行滴定，滴定至溶液呈微红色，不退色后记下所用体积，平行滴定三次。计算出KMnO4标准溶液的准确浓度。B.分别称取MnO20.2894g、0.3023g、0.2881g于三个锥形瓶中，分别加入草酸钠0.3591g、0.3415g.0.4081g再分别加入30mL去离子水和10mL(2mol·L-1）H2SO4,后再电热炉上加热不超过90.C,趁热用高锰酸钾进行滴定，记下所用体积1.2.4回收NH4Cl（1）制备：黑色物质的滤液用以提取NH4Cl：滤液PH调节到8，将其转入另一蒸发皿中，加热蒸发，至滤液中有晶膜或晶体出现时(此时母液的剩余量已极少)，停止加热，冷却后即得少量NH4Cl固体。抽滤，将NH4Cl置于两层滤纸间吸干，称量，计算产率并定量测定纯度。（2）NH4Cl纯度的定量测定（甲醛—酸碱滴定法）：A.0.2mol·L-1NaOH标准溶液的配制和标定方法配制：用烧杯称取4.0g固体NaOH加水溶解，转入500mL试剂瓶中，加水稀释到500mL，盖上瓶塞，摇匀，贴上标签。标定：减量法准确称取已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，一份0.405g,一份0.444g，一份0.448 g分别倒入1、2.、3号锥形瓶中，各加水50ml温热使之溶解，冷却后加1-2滴酚酞，用所配制的NaOH进行滴定直至出现微红色不退去，记下各组所用体积，平行滴定三次。计算出NaOH标准溶液的准确浓度。公式：A.中性（20%）甲醛配制：取5mL40%的甲醛于烧杯中，加水稀释一倍，滴加2滴酚酞，用所配NaOH标准溶液滴定至成微红色。B.测定NH4Cl含量:分别称取NH4Cl0.3360g、0.2160g、0.2238g于三个锥形瓶中，加去离子水25mL溶解，再加5mL中性的甲醛（20%），再用标定好的NAOH溶液进行滴定，记下所用体积。计算产品中NH4Cl含量。公式：2.结果和讨论2.1实验结果：表1NaOH溶液的标定次数123称取邻苯二甲酸氢钾量/g0.4050.4440.448V(始态NaOH)/mL1.2111.3923.89V(末态NaOH)/mL12.9925.2537.18V（NaOH）/mL11.7812.8613.29c(NaOH)mol·L-10.1980.1960.206平均NaOH浓度0.200相对平均偏差2.00% 表2KMnO4溶液的标定次数123称取草酸钠的量/g0.29440.25210.3019V(始态KMnO4)/mL0.000.000.13V(末态KMnO4)/mL33.6128．4034.27V(KMnO4)/mL33.6128.4034.27c(KMnO4)/mol·L-10.026150.026490.02629平均浓度0.02631相对平均偏差0.45%表3EDTA溶液的标定次数123总得ZnO用量/g0.4360V(始态EDTA)/mL0.001.680.00V(末态EDTA)/mL23.8225.4823.79V(EDTA)/mL23.8223.8023.79c(EDTA)/mol·L-10.022590.022610.02262平均浓度/mol·L-10.02261相对平均偏差0.04% 表4MnO2纯度的测定次数123称取MnO2的质量g0.28940.30230.2881始态KMnO4体积mL1.000.201.58末态KMnO4体积mL25.4221.6329.56V(KMnO4)/mL24.4221.4327.98MnO2的纯度32.30%32.80%36.40%平均MnO2纯度33.83%相对平均偏差5.07%表5NH4Cl纯度的额定次数123称取NH4+Cl的量g0.33600.21600.2238始态NaOH体积mL9.680.4518.41末态NaOH体积mL35.4818.4136.19V(NaOH)/mL25.8017.9617.78NH4Cl的纯度82.16%88.97%85.01%平均纯度85.38%相对平均偏差2.80%表6ZnSO4·7H2O纯度的测定 次数123平均ZnSO4质量/g0.15gV始态(EDTA)/mL0.0025.450.00V末态(EDTA)/mL21.8246.1121.31△V(EDTA)/mL21.8220.6621.31ZnSO4·7H2O纯度94.35%89.35%92.41%平均纯度92.04%相对平均偏差1.94%2.2结果分析：通过数据处理与理论值有差别，可能是由于电池型号问题。本实验测得的MnO2纯度相对偏差较大，分析原因：操作过程中有一定的误差，还有可能是MnO2颗粒太大造成误差，其他实验结果相对偏差较小。总体来说，此次实验还算是成功的。3.结论：本实验通过自行配制各溶剂，利用滴定方法测定并计算MnO2、NH4+Cl、ZnSO4·7H2O的产率和纯度。ZnSO4·7H2O的产量为13.3g,MnO2的产量为10.4g，NH4Cl的产量为1.2g5.0g锌全部转化为ZnSO4·7H2O的理论产量为5/65*287=22.08g；ZnSO4·7H2O的产率为实际产量/理论产量=13.3/22.08*100%=60.24%；ZnSO4·7H2O的纯度为90.44%；MnO2产率=回收的MnO2量/取用黑色糊状物量=10.4g/23.9g=43.51%，纯度为33.83%。NH4Cl产率=回收的NH4Cl量/取用黑色糊状物量=1.2/23.9=5.02%，纯度为85.38%。4.参考文献1浙江大学、华东理工大学、四川大学合编，殷学锋主编，新编大学化学实验，北京：高等教育出版社，2002年。2邱光正、张天秀、刘耘主编，大学基础化学实验，济南：山东大学出版社，2000。 1刘耘、周磊主编，无机及分析化学，济南：山东大学出版社，2001年。2中山大学等校编，无机化学实验，北京：高等教育出版社。3杜登学，马万勇主编.基础化学实验简明教程.北京：化学工业出版社.2007.8心得体会对于这个实验想说的很多，在这一周的时间里我们学会了很多。首先是时间，一周的时间，对我们来说从没有做过这么长的实验，很累！不过累是累了点但我们从中却看到了要做为一个研究者所必须的品质——坚韧。为了完成一个实验就必须得有耐心和细心。如果说连这个都没有那无论做什么实验还是做其他事都不可能做得有多好。其次，在这个实验中我们还学会了合做，并深刻体会到了在一个繁杂的实验中组员之间的合做是多么重要。要是不合做那么这个实验是不可能在一周的时间里完成的，一个人的精力始终有限，不可能处处都能考虑到，所以此时团队的力量就体现出它作用了。最后，在这个实验中，不仅了解到了旧电池对于环境的危害还学到的其有效成分的利用方法，同时还掌握了无机物的提取、制备、提纯、分析等方法与技能。对于实验设计方案，由于是第一次，所以有很多地方不尽人意，但是从中还是学到了很多对我们有用的东西，对以后实验方案的设计已经有了一些心得，在以后的自主实验中我们心得会越来越多，设计的方案也会越来越完善。总之，在这次实验中我们获益匪浅，不论是在以后的实验中还是在人生当中都很受用。