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时间:2017-11-13
《医药学药学毕业论文 hplc测定覆盆子中金丝桃苷的含量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、湖南师范大学本科毕业论文考籍号:XXXXXXXXX姓名:XXX专业:医药学药学论文题目:HPLC测定覆盆子中金丝桃苷的含量指导老师:XXX二〇一一年十二月十日【摘要】目的建立覆盆子中金丝桃苷的含量测定方法。方法采用HPLC法。SinoChromODSBP色谱柱(5m,4.6×250mm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85),检测波长:360nm。结果金丝桃苷浓度线性范围0.00506~0.1012mg/mL,r=0.99994;样品平均回收率为98.77%,RSD=1.57%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于该中药的含量测定。【关键词】覆盆子金丝桃苷HP
2、LC药学【Abstract】ObjectiveToestablishamethodtodetermineHyperininRubiFructus.MethodsAHPLCmethodwasused.ChromatographicassaywasperformedonaSinoChromODSBP(5m,4.6×250mm)column.Themobilephraseconsistedofacetonitile-0.1%phosphoric(15:85),thedetectionwavelengthwassetat360nm.ResultsThelinearrangeofHyper
3、inwasfrom0.00506to0.1012mg/mLandcorrelationcoefficientwas0.99994.TheaveragerecoveryofHyperinwas98.77%andRSDwas1.57%(n=6).ConclusionThemethodissimple,accurateandreproducibleforthedeterminationofHyperininRubiFructus.【Keywords】RubiFructusHyperinHPLC覆盆子为蔷薇科植物华东覆盆子RubuschingiiHu的干燥果实,有益肾固精缩尿、养肝明目的
4、功效,用于治疗遗精滑精,遗尿尿频,阳痿早泄,目暗昏花。覆盆子果实中含有三萜类成分,覆盆子酸,鞣花酸,椴树苷,胡萝卜苷[1],另有文献报道,尚含黄酮化合物[2,3]。由于覆盆子基础研究薄弱,2010年版《中国药典(一部)》中仅有性状鉴别和显微鉴别[4]。目前已有椴树苷的HPLC含测方法报道[5],但尚无覆盆子中的金丝桃苷定量测定的文献。本实验采用HPLC法对其进行了含量测定,结果表明,该方法快速简捷、重现性好,取得了满意的结果。1实验部分1.1仪器与试药HP-Agilent1100型高效液相色谱仪,包括G1322A真空脱气机,G1311A四元泵,G1313A自动进样器,G1365A
5、多波长检测器,LGC-1025M柱温箱,HPRev.A.07.01色谱工作站;BP211D型1/10万电子分析天平(德国Sartorius公司);250超声波清洗器(上海)。金丝桃苷对照品(供含测用,中国药品生物制品检定所提供,批号:111521-200303)。乙腈(色谱纯,美国Tedia公司),水为重蒸水,其余试剂均为分析纯。覆盆子RubiFructus,经鉴定为蔷薇科植物华东覆盆子RubuschingiiHu的干燥果实。1.2方法与结果1.2.1色谱条件与系统适用性考察[6]色谱柱:SinoChromODSBP(5m,4.6×250mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(1
6、5:85);流速:1mL/min;检测波长:360nm;柱温:30℃;进样量:10L;理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。1-金丝桃苷1-Hyperin图1对照品(A)和样品(B)的色谱图Fig.1Chromatogramsofreferencesubstance(A)andsample(B)1.2.2对照品溶液的制备精密称取金丝桃苷对照品10.12mg,置100mL量瓶中,加80%甲醇使溶解并定容至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。精密吸取2mL,置10mL量瓶中,加80%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。1.2.3供试品溶液的制备[6]取本品粉末(过四号筛)1g,精密称定,置具塞
7、锥形瓶中,精密加入80%甲醇50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率40kHz)1小时,放冷,再称定重量,加80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。1.2.4线性关系考察精密吸取“1.2.2”项制备的对照品贮备液0.5,1,2,3,5,10mL,置10mL量瓶中,加80%甲醇稀释至刻度,摇匀,分别吸取上述溶液10L,按“1.2.1”项色谱条件测定,以进样浓度为横坐标(X:mg/mL),峰面积积分值为纵坐标(Y:mAU*s),进行线性回归,得回归方程:Y
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