超高压水射流对黄柏提取液中盐酸小檗碱含量影响的研究

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1、超高压水射流对黄柏提取液中盐酸小檗碱含量影响的研究作者：王盛民徐柏三张小荣　王懿萍陈波赵冬梅陶敏【摘要】目的研究超高压水射流对黄柏提取液中盐酸小檗碱的影响。方法通过超高压150～350MPa水射流处理黄柏醇提液，采用薄层色谱法定性鉴别和高效液相色谱法测定黄柏提取液中盐酸小檗碱及含量变化。结果不同超高压水射流处理黄柏提取液后，黄柏的薄层图谱中斑点个数、大小及Rf值无显著差异;高效液相色谱中峰个数及形状亦无明显差异，且经超高压150～350MPa水射流处理后，黄柏中盐酸小檗碱的含量较黄柏原液均有不同程度的升高。结论该研究可

2、为超高压水射流对中药有效成分的影响提供依据，为研究中药新的加工处理方法进行有益的探讨。【关键词】超高压水射流;高效液相色谱法;薄层色谱法;黄柏;盐酸小檗碱超高压水射流技术是近几十年发展起来的一项新技术，它是指普通水经过超高压加压器，将水加压至100～400MPa，然后通过一个直径约为左右的细小宝石喷嘴，产生600～1000m/s的水箭，可用来切割各种材料，也可对各种物体表面进行清洗，甚至用来食品灭菌，以达到食品保鲜的目的[1]。黄柏(CorterPhellodendriChinensis)为芸香科植物黄皮树Phello

3、dendronchinenseSchnEid.的干燥树皮，习称“川黄柏”，始载于《神农本草经》，列为上品，具有清热燥湿、泻火解毒、退虚热之功效[2]，现代药理学研究表明黄柏具有抗病原微生物、抗溃疡、降压、抗心律失常等作用[3]，临床应用十分广泛。盐酸小檗碱为黄柏的主要有效成分之一，与抗菌消炎作用密切相关[4]，可作为检测产品质量的主要指标之一，但小檗碱对热很不稳定，受热易破坏[5]，为探讨中药新的加工处理方法，提高中药的有效成分含量，本文用HPLC法测定黄柏醇提液经超高压水射流处理前后盐酸小檗碱的含量。现报道如下。1仪

4、器、试剂与材料LC-20AT高效液相色谱仪，包括LC-20AT泵、SPD-20A紫外检测器、AT-330柱温箱、Class-VP数据处理系统、7725i进样阀(日本岛津公司);DPSB-3040型超高压水射流系统(南京大地水刀股份有限公司)。黄柏为市售，经本院王盛民教授鉴定为芸香科植物黄皮树PhellodendronchinenseSchnEId.的干燥树皮;盐酸小檗碱对照品(购自中国药品生物制品检定所，批号：110713-XX08);乙腈为HPLC级(美国Fisher公司);所用水为超纯水;其余试剂均为分析纯。　方法

5、与结果.1供试品溶液的制备称取黄柏药材粗粉约500g，精密称定，8倍量75%的乙醇回流提取3次，h/次，合并提取液，过滤，减压浓缩，回收乙醇至无醇味，溶液定容至100ml。量取黄柏提取液200ml，用超纯水稀释至2L，分别在150，200，250，300和350MPa压力条件下，经超高压水射流处理，将各溶液摇匀、静置，分别取未经处理和各处理液的上清液过μm微孔滤膜，分别标号为0，1，2，3，4，5号，作为供试品溶液。.对照品溶液的制备精密称取在100℃干燥h的盐酸小檗碱对照品mg，置2ml容量瓶中，加流动相溶解，稀释至

6、刻度，摇匀;精密量取ml，置10ml容量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得(每毫升含盐酸小檗碱)。.丹参的薄层色谱鉴别照薄层色谱法实验，吸取“”和“”项制备的供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内展开，取出晾干，置紫外灯(36nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。斑点较为圆整，分离效果好，各供试品斑点大小及Rf值无显著差异。.HPLC色谱条件SymmetryRC18(×250mm

7、，μm)色谱柱(美国Waters);流动相为乙腈-%磷酸溶液-十二烷基(50∶50)(每100ml加十二烷基磺酸钠g);检测波长26nm;流速ml·min-1;柱温30℃;进样量10μl。在该色谱条件下，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算不低于000，且样品中盐酸小檗碱与其他组分分离效果良好，对照品及样品的色谱图见图1。a-盐酸小檗碱对照品b-黄柏样品Ⅰ.盐酸小檗碱峰图1对照品及黄柏样品HPLC图.线性关系考察分别精密吸取“”项下制备的盐酸小檗碱对照品溶液2，4，6，8，10μl进样测定，记录各峰面积。以盐酸小檗碱进样量(μ

8、g)为横坐标X，峰面积为纵坐标Y，得回归方程Y=，r=(n=5)。结果表明盐酸小檗碱在～μg范围内与峰面积有良好的线性关系。.精密度实验精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液10μl，重复进样5次，测定峰面积，得RSD为%。.稳定性实验取“”项未经超高压水射流处理的供试品溶液，同法分别于2，4，6，8，2h测定，进样10μl/次，结果RSD