撞击流-沉淀法合成纳米羟基磷灰石.doc

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1、撞击流-沉淀法合成纳米羟基磷灰石【关键词】撞击流；沉淀法；羟基磷灰石；纳米棒状颗粒[摘要]采用浸没循环撞击流反应器(SCISR)，通过沉淀法制备了纳米羟基磷灰石，并用X射线衍射、红外光谱、透射电镜对纳米羟基磷灰石进行了表征和形貌分析，结果表明：采用浸没循环撞击流反应器可得到直径15nm、长度50nm~70nm左右，且尺寸分布均匀的纳米羟基磷灰石棒状颗粒。[关键词]撞击流；沉淀法；羟基磷灰石；纳米棒状颗粒[Abstract]ObjedtivesToobtainHydroxyapatite(HAP)nano-rods/whiskerswithwell-control

2、ledsizes.MethodsHydroxyapatite(HAP)nano-rods/whiskersarepreparedbyprecipitationinthesubmergedcirculativeimpingingstreamreactor(SCISR).ResultsWhilepH=12.5,thedrippingtimeofthedi-ammoniaphosphatesolutionis54mL•min-1andthestirringrateis1200r.min-1,theuniformsizedhydroxyapatitenano

3、-whiskerswiththesizeof15nmindiameterand50nm~70nminlengthcanbeobtainedinSCISR.ConclusionsThesubmergedcirculativeimpingingstreamreactor(SCISR)isespeciallysuitableforthepreparationofultrafineparticlesbyreaction-precipitationandexhibitsverywellperformance.[Keywords]Impingingstreams；Preci

4、pitation；Hydroxyapatite；Nano-whiskers羟基磷灰石(Hydroxylapatite,HAP)是人体和动物骨胳、牙齿的主要无机成份，其化学成分和晶体结构与人骨基本相同，因此具有良好的生物活性和生物相容性，植入人体后可与人体骨骼实现骨性结合并逐渐被人骨所替代，是目前植入材料的研究热点之一，其制备方法和产品质量的研究更是热点中的热点，因此引起了全世界材料工作者和医学工作者的广泛关注。自从50年代以来，人工合成的HAP得到了深入的研究，人们不仅合成出纯度很高的HAP单晶[1]，还合成出了与人体骨能极为接近的含碳酸盐HAP[2]，具有较高

5、稳定性的含氮HAP，并采用陶瓷致密烧结工艺，制备出了强度和韧性均与人体牙齿相近的HAP多晶陶瓷体[3]。这些人工合成的HAP与人体的生理环境具有优良的生物相容性，已作为优良的人工骨材料及组织材料得到了广泛的应用[4,5]。羟基磷灰石的制备方法通常分为两大类：水相合成和高温固相合成[6]。纳米羟基磷灰石粉体的合成均为水相合成。在水相合成法中包括水解法[7]、酸碱反应法[8]、水热法[9]、共沉淀法[10]、溶胶-凝胶法[11]、气溶胶分解法[12]及最近发展的微乳液法[13]，这些方法所制备的超细HAP颗粒，在控制颗粒尺寸分布、控制团聚方面都有一定的进展，但还不能

6、完全解决控制颗粒形貌和单分散、尺寸分布窄的问题。撞击流（Impinging9Streams，简称IS）的概念于20世纪60年代初由前苏联Elperin[14]首先提出并进行了实验和理论研究。后经过Tamir教授[15]及其领导的研究组进行了深入的研究，并将其应用于固体颗粒干燥、固-固和气-固混合、气体吸收和解吸等多种化工单元操作过程。1992年开始，伍沅教授开始研究撞击流领域，通过一系列研究，发现液体连续相撞击流具有强化微观混合的性能，研发了浸没循环撞击流反应器（SCISR），并申请了专利[16]，且将它应用于液相反应制备超细粉体，取得了比较好的结果[17]。本

7、文利用撞击流反应技术制备纳米生物材料HAP。结果表明，通过撞击流反应技术可以制备纳米尺寸分布均匀，直径15nm、长度50～70nm左右的HAP晶须。1实验部分1.1实验药品硝酸钙和磷酸氢二胺（AR），天津市博迪化工有限公司；氨水，氢氧化钠，乙醇胺，丙酮购自武汉洪山中南试剂有限公司。1.2实验仪器浸没循环撞击反应装置见图1，自制，有效容积3.6×10-3m3，钛材质。GL-20B型高速冷冻离心机，上海安亭科学仪器厂生产1.3实验步骤将浓度为1.07mol.L-1为(NH4)2HPO4和浓度为0.28mol.L-1的Ca(NO3)2用氨水调节pH值至12.5，将按C

8、a/P理论配比（1.67