水热法合成球形纳米羟基磷灰石

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1、水热法合成球形纳米羟基磷灰石河北大学魏晨实验目的1.了解球形纳米羟基磷灰石的制备的方法。2.掌握水热法合成纳米微球。3.熟悉过滤、沉淀、离心等操作。4.了解X射线衍射、红外光谱和透射电镜用以表征纳米粒子。实验原理羟基磷灰石(HAP)是人体骨骼和牙齿的主要无机成分，合成的纳米HAP与骨骼中HAP的晶形和结构非常相似，具有优良的生物相容性、生物活性和骨传导作用，是良好的硬组织修复材料。纳米羟基磷灰石粉体的制备方法主要是水相合成,包括化学沉淀法[1]、溶胶-凝胶法[2]、水热法[3]、自燃烧法[4]和微乳液法[5]等。以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为表面活性剂,利用模板

2、技术水热反应合成球形纳米羟基磷灰石,通过控制反应温度、pH值、反应时间和CTAB的浓度并添加柠檬酸作为螯合剂等工艺条件,可以实现纳米羟基磷灰石粒径大小和形貌的可控生长。用透射电镜、红外光谱仪和X射线衍射仪等对粉体进行了表征，可分析其粒度，物相和结晶度。仪器和试剂仪器：反应釜（聚四氟乙烯为衬底），烘箱，离心泵，傅立叶红外光谱仪，X射线衍射仪，透射电镜。反应试剂:磷酸(H3PO4),分析纯;无水氯化钙(CaCl2),分析纯;十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),分析纯;无水乙醇,分析纯;氢氧化钠(NaOH),分析纯；柠檬酸(C6H8O7·H2O)，分析纯.实验步骤取一定量的H

3、3PO4配成50mL1mol/L的溶液，加入4mmol的CTAB和一定量的柠檬酸[6]，用2mol/L的氢氧化钠调节其pH为10。按n(Ca)/n(P)=1.67取对应的CaCl2溶于30mL蒸馏水，在不断搅拌的条件下,缓慢滴加CaCl2溶液。将以上得到的溶液继续搅拌15min,然后倒入聚四氟乙烯为衬底的反应釜中,放入烘箱中在120-160℃反应12-14h。反应产物过滤沉淀后,先用蒸馏水洗涤2次,用无水乙醇洗2次,再用蒸馏水洗至中性。2000r/min离心分离后在100℃烘干,在550℃空气气氛下焙烧6h。用X射线衍射仪测定产物物相，用红外检测其结构，用投射电镜直接

4、观察样品粒子的尺寸和形貌。思考题1.制备纳米颗粒的方法都有哪些？各有何优缺点？2.本实验中添加CTAB和柠檬酸的目的是什么？3.如何检验颗粒是否呈球形？参考文献[1]吴刚强等.羟基磷灰石纳米粉体的制备及表征[J].无机盐工业，2009，41（10）：32-33[2]林英光等.纳米掺银轻基磷灰石的制备及其抗菌性能研究[J].化工新型材料，2007，35（增刊）：20-24[3]陈景帝等.羟基磷灰石的可控制备及其研究[J].材料科学与工艺，2007,15（4）：515-518[4]王欣宇,韩颖超,李世普.自燃烧法制备纳米羟基磷灰石粉的机理探讨及影响因素[J].硅酸盐学报,

5、2002(5):564-568.[5]任卫,李世普,王友法.超细羟基磷灰石颗粒的反相微乳液合成[J].硅酸盐通报,2002,21(6):27-31.[6]李成峰,.添加柠檬酸对纳米羟基磷灰石结晶行为的影响[J].硅酸盐通报,2008,36(9):1236-1241