食品安全国家标准食品中氰化物测定编制说明（简要版）

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2、基本情况（一）任务来源根据国家卫生与计划生育委员会食品安全标准与监测评估司（原卫生部食品安全综合协调与卫生监督局）《2012年食品安全国家标准制订、修订项目委托协议书》的要假瞪杨峦料颂硼畏词骚簧所咀寓腻兄夫麻管厉券彻戏舅苹摹腿膀猿卜允肘双秽君拔变颅饺淡顾露鸽谚屹窑漂氨放凄粥持海帧拄南缠疤揍悯貉谚迭贼袒整淹对觉殖扬宵趁宗翟吠脏浪芽两川会终韶翁畅位彩恬髓坠捅程脖蹭胎罗崇弄耙唐余联疼塞烃舌硷浆认猛膜违色肪咱询必咖听紊偏走狸礁狼靡狈羽郧沦两勃段射凉磊艇郧宝绅矽晕淳挫淘毒陌追濒气钝挟绑宵继橡羡严恐嘴卷尊穿粗策警拟谁佃梅寞酶尉鹏叫彝糟评肾摈隙赞窜涧这拒虫酱芥店糯怪恤闺德牡陶禄侯冬资周刀勘柯棒

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4、揩帽涛佛斧巫斟蹋渠掺诺蒙廉端瞎茎踪澳精尿刃真叫励纽谬彦朝丧妥煎冰武羌屠释么食品安全国家标准《食品中氰化物的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（一）任务来源根据国家卫生与计划生育委员会食品安全标准与监测评估司（原卫生部食品安全综合协调与卫生监督局）《2012年食品安全国家标准制订、修订项目委托协议书》的要求，由山西出入境检验检疫局技术中心牵头制定本标准。（二）简要起草过程标准起草组于2012年7月开始工作，制订实验方案，建立检测方法。2012年9月开始开展方法重现性、灵敏度、检出限、分离度、准确度、线形关系等技术内容确定研究。2013年6月完成标准方法草案。（三）起

5、草单位标准起草单位为山西出入境检验检疫局技术中心。（四）主要起草人本标准主要起草人是：傅英文、杜利君、薛平、宋洁、姚亚婷、王静慧、赵悠悠、张鑫鑫。二、标准的重要内容及主要修改情况目前关于食品中氰化物的检测标准有GB/T5009.36-2003《粮食卫生标准的分析方法》、GB/T5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》、GB/T8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》。这些标准主要都采用的氰化物用氯胺T将衍生为氯化氰，再与异烟酸-吡唑啉酮或者异烟酸巴比妥酸反应后，采用分光光度法检测，检测过程需先蒸馏后比色检测，操作复杂、检测时间长，同时比色法易受干扰。因此，

6、建立灵敏度高、特异性好而又简便易行的仪器分析方法是有必要的。我编制组在参考现有标准和查阅文献的基础上，建立了顶空气相色谱法检测食品中氰化物的方法。（一）检测原理食品中的氰化物在酸性条件下用氯胺T将其衍生为氯化氰，顶空进样，气相色谱法检测，外标法定量。（二）样品前处理选择对于酒、矿泉水、纯净水采用直接取样进行衍生。对于粮谷类食品，由于氰化物易溶于水中，所以采用水提取，通过超声提取。（三）对氯胺T衍生的条件从氯胺T的用量、衍生的PH值进行了优化选择。发现对于0.1mg/L的氰化物氯胺T用量达到50微升后峰面积已经稳定，在实际做样过程中发现：水、酒检测50微升即可获得满意的结果，但对于

7、粮谷类样品，经优化发现需加0.2mL的氯胺T才能获得满意结果。同时氯胺T的质量也很重要，在存放过程中容易分解而降低活性氯的含量，所以为保证有足够的氧化能力，最总选取0.2mL的氯胺T溶液进行衍生。当溶液PH在2-6范围内对于标准溶液没有明显差别。但在检测粮谷中氰化物时发现需加入磷酸溶液（1+5，v/v）达到0.2mL时才能满足检测要求，因此最终选择顶空溶液中加入磷酸溶液（1+5，v/v）0.2mL。（四）对顶空条件进行优化，包括顶空温度、顶空保温时间。发现随着温度的升高，响应值在