相转移催化剂聚乙二醇400在固液相有机合成中的应用的研究

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1、摘摘要要本文研究了相转移催化剂聚乙二醇４００在无水条件下的固液相有机合成反应中的应用，全文共分为五章　　第一章室温搅拌条件下以三甲基氯硅烷和氰化钾为反应原料聚乙二醇４００为相转移催化剂碘化锌为助催化剂合成了三甲基硅腈碘化钠碘化钾碘化锌作为助催化剂的选择中，以碘化锌的助催化效果最佳反应在乙腈中进行２小时GC检测产物比例９２％但溶剂与产物形成共沸物不能分离二氯甲烷作溶剂时反应时间为２４小时产物可以与溶剂分离且纯度较高超声波条件下反应时间大大缩短至６小时　　第二章在聚乙二醇４００和碘化锌作用下三甲基氯硅烷三

2、乙基氯硅烷分别与氰酸钠硫氰酸钾氰化钠叠氮化钠乙酸钠丙酸钠苯甲酸钠在二氯甲烷中反应较高收率地制备了两类重要的有机合成试剂三烷硅基类卤化物和三甲硅基羧酸酯类化合物并且首次研究了聚乙二醇４００催化下三甲基氯硅烷与无机含氧酸盐硝酸钠亚硝酸钠碳酸钠亚硫酸钠和氯酸钾的反应其中与氯酸钾的反应生成了二氧化氯　　第三章室温搅拌条件下以二氯甲烷作溶剂芳酰氯与氰化钾在聚乙二醇４００和碘化锌催化下合成出了九种芳酰腈条件温和二聚物生成较少并且进行了三甲基硅腈与乙酰氯一锅法制备乙酰腈的研究除得到乙酰腈外还意外地制得了

3、三甲基硅氧基丙烯腈　第四章室温搅拌条件下卤代烷与硫代乙酸和碳酸钠在聚乙二醇４００催化下在二氯甲烷中反应高产率地制备了硫代乙酸烃酯反应条件温和时间短操作简便溶剂可回收利用具有应用于大规模生产的开发前景　　第五章以硝基苯为原料经溴代还原重氮化重氮盐水解和醚化反应合成了间溴苯甲醚醚化反应在聚乙二醇４００催化和无溶剂条件下进行　关键词相转移催化剂聚乙二醇400三甲基硅腈三甲硅基拟卤类化合物二氧化氯芳酰腈乙酰腈硫代乙酸酯间溴苯甲醚IAbstractAbstractStudiesontheapplic

4、ationofphasetransfercatalystPEG400intheanhydroussolid-liquidorganicsyntheticreactionswerecarriedout.Thethesisconsistsoffivechapters.Chaper1：Theusefulsyntheticreagenttrimethylsilylcyanidewasreadilypreparedinhighyieldbythecyanationoftrimethylchlorosilanewithpotassiumc

5、yanidecatalyzedbyphasetransfercatalystePEG400andzinciodideunderstirringatroomtemperature.2hourswereneedforthereactiontobecompletedwhenacetonitrilewasusedassolvent.Thefinalproductcouldn’tbeseparatedfromazeotropicmixtureandGCshowedaproportionof92-94%ofproductwasobtain

6、ed.Whendichloromethanewasusedassolventthereactiontimewaselongatedto24hoursandayieldof83%oftheproductwithhighpuritywasachieved.Thereactionperformedunderultrasonicirradiationcouldgreatlyshortenthereactiontimeto6hours.Chaper2：Twoclassesofimportantreagentstrialkyllsilyl

7、pseudohalidesandtrimethylsilylcarboxylatewerepreparedbythereactionoftrimethylsilylchlorideortriethylchloridewithsodiumisocyanate,potassiumthiocyanate,sodiumcyanide,sodiumazide,sodiumacetate,propionate,andbenzoateunderthecatalysisofPEG400andzinciodideindichloromethan

8、eatroomtemperature.Astudyonthereactionoftrimethylchlorosilanewithinorganicoxysaltssuchassodiumnitrite,nitrate,carbonate,sulfiteandpotassiu