食品中氨基态氮的测定总结

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1、任务三：食品中氨基态氮的测定（测定方法比较、样品原料比较）【任务描述】本任务主要为用两种方法（PH计法、双指示剂甲醛法）同时测定实验室所提供的酱油样品中氨基态氮的含量。整个任务过程主要包含pH计的较正、维护；然后分别用PH计法、双指示剂甲醛法测定酱油氨基态氮的含量，并通过实验过程现象和结果来比较两种方法的优缺点。在本任务过程中还包含了果汁总酸的测定作为样品不同的对比，比较样品色泽对检测过程及方法选择的影响。【本任务应掌握知识点及技能】相关知识点重点掌握技能食品总酸的概念氨基态氮的概念氨基酸的两性性质甲醛溶

2、液在此反应中的作用甲醛溶液的酸性测定酱油中氨基态氮的意义PH=7.0PH=8.2PH=9.2对应了食品中哪部分的酸掌握pH计的正确使用及维护方法掌握控制PH计手动档中液滴的大小所方法掌握相关重要实验现象的记录方法掌握如何使用已知的计算公式掌握如何自己来书写计算公式掌握指示剂的配制方法掌握如何比较两种测定方法优缺点【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】查阅文献马富九,郑慧,汪雄鹰.对酱油中氨基酸态氮测定方法的探[J].宁波化工,1999,2：40-42指出目前习惯采用的甲醛法测定的不足之处

3、，结果测定出来的是包括样品中可能存在的铵盐。作者建议把样品中本身存在的铵盐减去才是氨基酸态氮的准确值。酱油中氨基氮测定方法的探讨[J],中国调味品.2000,6.本文提出活性炭吸附酱油中色素,用百里酚蓝—酚酞混合指示剂指示终点,终点颜色变化敏锐、易于用肉眼判断终点,方法简便,重现性好,标准偏差018,相对标准偏差001,回收率高,平均回收率为984%谢韩.浅谈酱油风味[J].江苏调味副食品,2001,71:1-3主要讲述酱油风味形成的机理，及对改善酱油风味的一些建议李丽,酱油中氨基酸态氮的检测[B].氢氧

4、化钠的浓度会随着时间发生潜移默化的改变，特别是室内温度较高时，氢氧化钠浓度渐渐降低，导致检测结果偏高，因此一般使用的氢氧化钠溶液还是少配、勤配、定期标定，室内温度较高时更应如此，一般一个月就应重新标定一次。滴定管的操作及读数使用前的准备在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干(内壁应不挂水珠)，先用少量滴定液荡洗三次，(每次约(5mL～10mL)，除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水稀释，降低标准滴定液的浓度，使检测结果偏大。滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必

5、须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。操作注意事项滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀(特别是在非水溶液滴定时)，造成读数误差。每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。在

6、装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置1min～2min再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴时不应太快，每秒钟放出3～4滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近滴定终点时，更应一滴一滴逐滴加入(在终点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后，须等1min～2min，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”至少读两次。滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差

7、。如用俯视的方读数会造成读取体积偏大，仰视则会造成读取体积偏小，因此一定要使眼睛同刻度线保持水平。为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读数卡”(涂有一黑长方形的约4cm×1.5cm白纸)或用一张黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度1分格(0.1mL)处使纸的上缘前后在一水平上；此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时，就可用白纸为“读数卡”。若所用为白背蓝线滴定管，其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点，可直接读取尖头所在处的刻度

8、。试剂有效期测定氨基酸态氮时的主要试剂是甲醛溶液，由于甲醛溶液放置时间过长，会析出晶体，造成甲醛溶液失效，引起测误差，因此在实验时应先检查甲醛溶液是否有晶体析出，如有晶体析出应更换试剂，以免造成测定结果失准。加雪梅.自动电位滴定法测定酱油中总酸和氨基酸态氮[J].中国热带医学，2006，6（10）∶1862-1869　用798MPTTitrino自动电位滴定仪测定酱油中总酸、氨基酸态氮含量。　结果　测定18份酱油中总酸、氨基酸