酰胺开环氧实验总结

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1、试验编号催化剂溶剂温度反应时间反应情况备注96无环氧氯丙烷室温10h不反应99反应情况较杂。103,104,109有一个烤板发白的产物点（可能是DMF），无紫外，但是处理之后易变，变为两个有荧光，有紫外的点。97无乙腈室温12h不反应97.1碳酸钾乙腈室温8h不反应98无乙腈82℃12h不反应98.1碳酸钾乙腈82℃8h不反应99对甲苯磺酸乙腈：水=4:182℃10h有两个产物点100无DMF100℃10h不反应103（109）碳酸钾DMF100℃10h有一个产物点104t-BuOKDMF100℃10h有一个产物点试验编号催化剂溶剂温度反应时

2、间反应情况备注101（102）三氟甲磺酸乙腈：水=4:182℃10h有两个产物点试验编号催化剂溶剂温度反应时间反应情况备注105（106）无乙醇冰浴-室温不确定有一个产物点氨水一滴加进去既有白色物析出，但CBZ-Cl反应不完，搅一天，产物越来越多，最终还有原料剩余。但怀疑氨水量不够所致。试验编号催化剂溶剂温度反应时间反应情况备注107碳酸钾DMF100℃5h不反应113反应稍杂，主斑点不明显。除113以外，反应情况均相同，新点待确认。108（110）碳酸钾环氧氯丙烷100℃5h不反应111碳酸钾乙腈82℃16h不反应112氯化锌二氯甲烷室温1

3、6h不反应113BF3·OEt二氯甲烷室温16h有反应114TFA二氯甲烷室温16h不反应115（116）TFATHF室温16h有反应117（119）醋酸二氯甲烷室温48h不反应118（120）醋酸THF室温48h有新点121碳酸钾水室温-加热有新点122氢氧化钠水室温-加热有新点123氯化铵乙醇-水=1:1冰浴-室温不反应115（116）的新点很小，rt搅16h后，25℃加热一小时，后40℃加热，产物点变大，但烤板久烤消失。原料剩余较多。118(120)搅拌一小时后即出现很淡的一个新点，之后无变化。此点很淡，无紫外，烤板发棕黄，后消失。12

4、1,122两个反应反映情况类似，有一个很淡的新点，常温6h-50℃2h-70℃1h-80℃1h-100℃1h-110℃.逐渐升温，反应情况几乎无变化，新点仍很淡，烤板发黑，后消失。紫外看不出来。