基于FTE两性加脂剂的制备及性能研究

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1、：２学校１０７０８论文分类号代码：学号：１５０３０２６龜淡岛斜技大營ＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＥＮＣＴＣＨＮＯＬＯＧＹＩＥ＆Ｅ硕士学位论文Ｔ’ｈｅｓｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒｓＤｅｇｒｅｅ基于ＦＴＥ两性加脂剂的制备及性能研究郭灼能指导教师姓名：强西怀学科名称：轻工技术与工程论文提交日期：２０１８年４月论文答辩日期：２０１８年５月学位授予单位：陕西科技大学申请工学硕士学位论文论文题目：基于FTE两性加脂剂的制备及性能研究学科门类：工

2、学一级学科：轻工技术与工程培养单位：轻工科学与工程学院硕士生：郭灼能导师：强西怀教授2018年5月PreparationandPropertiesofAmphotericofFatliquorBasedonFTEAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofMasterofEngineeringScienceByZhuonengGuoSu

3、pervisor:Prof.XihuaiQiangMay2018基于FTE两性加脂剂的制备及性能研究摘要在制革行业中，为了推动少铬/无铬鞣法的发展进程，需要开发与有机鞣革配套使用的两性型湿整饰材料，以增强后续材料与有机鞣革的结合力。本课题以脂肪酸三乙醇胺酯类为基础，开发一种新型两性的皮革加脂剂。首先以长链脂肪酸、三乙醇胺为原料，经酯化得到脂肪酸三乙醇胺酯类混合物（FTE），通过酸值和皂化值测定脂肪酸与三乙醇胺反应的总酯化率，采用柱色谱法对FTE混合物体系进行分离提纯，得到脂肪酸三乙醇胺单酯（FTME）1

4、和脂肪酸三乙醇胺双酯（FTDE），用FTIR与HNMR表征了其结构。实验结果表明：在N2保护下，以次亚磷酸为催化剂（占脂肪酸质量的0.5%），180℃反应6h，脂肪酸与三乙醇胺的酯化率基本都在94.3~97.4%之间。其次用马来酸酐分别对FTME与FTDE进行酯化改性，再经亚硫酸盐处理，可以得到脂肪酸三乙醇胺单酯琥珀酸酯磺酸盐（FTMS）（以月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸为脂肪酸合成的FTMS分别命名为FTMS-1、FTMS-2、FTMS-3、FTMS-4）与脂肪酸三乙醇胺双酯琥珀酸酯磺酸盐（FTDS）（

5、以月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸为脂肪酸合成的FTDS分别命名为FTDS-1、FTDS-2、FTDS-3、FTDS-4），通过FTIR表征了系列产物的结构，分别用碱性亚甲基蓝法和酸性溴酚蓝法验证了产物的两性离子特征，并考察了系列琥珀酸酯磺酸盐结构中的烷基链长度及产物不饱和度对产物的表面张力、Krafft点、溶解分散液粒径及粒径分布、乳化能力的影响。实验结果表明：两大系列产物均显示出两性离子的特征；在FTMS系列产物中，随着脂肪链上碳数的增加，其Krafft点升高，平均粒径逐渐增大，而脂肪链中的不饱和双键有

6、助于Krafft点的降低和粒径的减小；在FTDS系列产物中也有相似的规律，但FTDS亲水性的减弱导致脂肪链长度与不饱和度对平均粒径的影响明显减弱。其中FTMS-1和FTDS-1具有优异的表面活性，临界胶束质量浓度（CMC）分别为52.97mg/L和93.95mg/L，其相应的γCMC分别为36.1mN/m和30.3mN/m。以棉籽油为乳化对象，FTMS-1的乳化能力（分离时间为148.8s）与AEO-9（分离时间为139.0s）相当且优于十二烷基磺酸钠（分离时间为113.8s）。FTDS-1的乳化能力（

7、分离时间为159.2s）优于AEO-9（分离时间为139.0s）和十二烷基磺酸钠（分离时间为113.8s）。用马来酸酐对脂肪酸三乙醇胺酯类进行酯化改性，再经亚硫酸化，得到I脂肪酸三乙醇胺酯类琥珀酸酯磺酸盐两性加脂剂（FTAF）。测定了体系中亚硫酸盐的残余量，对其乳化能力和等电点进行了测定。将FTAF应用于皮革加脂实验中，实验探索了脂肪链的长度和n脂肪酸:n三乙醇胺的变化对FTAF性能的影响，并通过测定坯革的K/S值、透水汽性、柔软度及物理机械性能，以及染料上染率、染料渗透程度来比较FTAF的性能差异。结

8、果表明：FTAF中亚硫酸盐的含量（以SO2计）小于5mg/g，FTAF的等电点范围在2.5~4.3，且均具有较好的匀染性；在系列FTAF产品中，当n脂肪酸:n三乙醇胺=1.0时，分别基于棕榈酸和硬脂酸制备的FTAF具有优异的促染性和乳化能力，其染色坯革的K/S值较硫酸化蓖麻油和阴离子性半合成油分别提高1.312和5.026，对坯革的柔软度、撕裂强度和抗张强度的影响与一般阴离子加脂剂相当，对坯革的透水汽性、耐干擦色牢度影响不大，但耐湿擦色牢度