改性菜籽油蒙脱土纳米复合加脂剂的合成及性能研究

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1、洼压料技大学论文题目：改性菜籽油／蒙脱土纳米复合加脂剂的合成及性能研究学科门类：工学一级学科：轻工技术与工程培养单位：资源与环境学院博士生：吕斌导师：马建中教授2013年05月SYNTHESISANDPERFoRM睑NCEOFMODIFIEDRAPESEEDoIL／MoNTMORILLoNITENANO-·COMPOSITEFATLIQUORINGAGENT改性菜籽油／蒙脱土纳米复合加脂剂的合成及性能研究ADissertationSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheReq

2、uirementfortheDegreeofDoctorofEngineeringScienceByL卫星也DissertationSupervisor：Professor(JianzhongMa)．May,2013改性菜籽油／蒙脱土纳米复合加脂剂的合成及性能研究摘要加脂剂是重要的皮革化学品之一，在赋予皮革良好性能的同时，由于其与皮革纤维之间的结合牢度比较低，在受热过程中极易迁移至皮革表面，直接成为燃料，从而提高了皮革的易燃性。因此，阻燃性已经成为高层建筑内装潢、飞机和汽车内装饰、办公家具制造、森林防火装备制造用皮革的要求之一。传统的阻燃皮革以外加含卤素阻燃剂为主，但卤素作为阻燃剂燃

3、烧时会产生大量烟雾并释放有毒、腐蚀性的卤化氢气体，对人体和环境造成严重的危害。因此绿色环保型阻燃剂的研究备受研究者的关注。由于石油资源的有限性带来的能源危机以及使用过程中造成的环境污染，迫使人们以天然油脂替代石油作为化工原料进行深度加工；另一方面，我国是世界油料大国，天然油脂成为制备加脂剂的最主要原材料。菜籽油是制革工业中最早使用且沿用至今的植物油基加脂剂原料之一。本课题以廉价的菜籽油为原料，将其与乙二胺进行部分酰胺化反应，适当降低碳链长度，同时引进．OH，然后通过丙烯酸引入一COOH，再加入亚硫酸氢钠对菜籽油进行亚硫酸化改性，制得改性菜籽油(MI的)加脂剂；通过超声波法将钠基蒙脱土

4、引入改性菜籽油中。分别采用季铵盐、脂肪酸、鞣性离子、硅烷偶联剂对蒙脱土(MMT)进行改I生，制备了季铵盐改性蒙脱土(季铵盐．MMT)、脂肪酸改性蒙脱土(脂肪酸．MMT)、鞣性离子改I生蒙脱土(鞣性离子．MMT)、硅烷偶联剂改性蒙脱土(硅烷偶联剂．MMT)；采用XRD、FT-IR及TGA对改性蒙脱土进行了表征。进而将不同类型的改陛蒙脱土分别通过原位法引入改l生菜籽油加脂剂的合成中，对制得的纳米复合加脂剂各项稳定性进行了检测，采用FT-IR、XRD、TGA、DLS对纳米复合加脂剂进行了表征；将纳米复合加脂剂分别应用于山羊皮服装革加脂工艺中，对加脂后革样的物理机械性能、柔软度和加脂后废液进

5、行了检测，并通过垂直燃烧对革样的阻然

6、生能进行了测定，采用SEM与EDS对加脂后革样进行了表征。将改l生菜籽油加脂剂与植物油、矿物油等复配制备复合加脂剂，将其与国外同类产品的应用性能进行对比。通过单因素试验、正交试验对改性菜籽油的最优工艺进行了优化，最优制备条件为：菜籽油用量为lmol，乙二胺用量为0．6mol，丙烯酸用量为2．6mol，氧化铝用量为0．12mol，亚硫酸氢钠用量为2．88mol。FT-IR、UV结果表明：成功制备了改性菜籽油加脂剂。应用结果表明：MRO加脂剂具有更好的吸收效果，能赋予革样更好的柔软性、丰满性及弹性，加脂后革样的物理机械性能与同类商业产品相当。通过均匀

7、试验、单因素试验和正交试验优化了超声法制备改性菜籽油／钠基蒙脱土纳米复合加脂剂(MR0／Na．MMT)的最优条件为：超声功率700W(50g)，超声总时间35min，超声间隔时间2s／ls，蒙脱土用量7％。FT-IR、TEM及XRD结果表明：改性菜籽油能够顺利进入蒙脱土层间，制备了插层型纳米复合材料；随着蒙脱土用量的增加，纳米复合材料中蒙脱土的层间距先增加后降低。应用结果表明：与MRO加脂后革样相比较，蒙脱土的加入能够有效提高革样的阻燃性、抗张强度和撕裂强度，降低革样的塑性；采用MRO／Na．MMT加脂后革样的抗张强度、撕裂强度、弹性、柔软性及丰满性均优于同类商业产品加脂后革样。对于

8、不同链长的季铵盐．MMT，经FT-IR、XRD及TGA分析结果表明：季铵盐能够进入蒙脱土层间，成功改性蒙脱土。将季铵盐．MMT通过原位法引入改性菜籽油加脂剂中，XRD与FT-IR结果表明：成功制备了改性菜籽油／季铵盐改性蒙脱土纳米复合加脂剂(MRO／季铵盐．MMT)，当引入适量季铵盐．MMT，纳米复合加脂剂中蒙脱土片层以剥离的形态存在。应用结果表明：与MRO加脂后革样相比，使用MRO／季铵盐．MMT加脂后革样的柔软度、物理机械性能和阻燃性均有所提高；当烷基