铜冶炼缓冷渣化学分析方法

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1、YS/T40—201×中华人民共和国工业和信息化部发布201×-××-××实施201×-××-××发布冰铜化学分析方法第5部分：氟量的测定离子选择电极法MethodsforchemicalanalysisofcoppermattePart5:determinationoffluorinecontent–Ion-selectiveelectrodemethod(送审稿)YS/TXXX-201XYS中华人民共和国有色金属行业标准ICSH7YS/TXXX—201×前言YS/TXXX《冰铜化学分析方法》分为18个部分：—

2、—第1部分：铜量的测定碘量法；——第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金重量法；——第3部分：硫量的测定燃烧滴定法和重量法；——第4部分：铋量的测定原子吸收光谱法；——第5部分：氟量的测定离子选择电极法；——第6部分：铅量的测定原子吸收光谱法和EDTA滴定法；——第7部分：镉量的测定原子吸收光谱法；——第8部分：砷量的测定原子荧光、光度法和滴定法；——第9部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；——第10部分：二氧化硅量的测定钼兰光度法和氟硅酸钾容量法；——第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法；——第12部分：

3、三氧化二铝量的测定铬天青S光度法；——第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法；——第14部分：锌量的测定原子吸收光谱法和EDTA滴定法；——第15部分：锑量的测定原子吸收光谱法；——第16部分：汞量的测定冷原子吸收法；——第17部分：钴量的测定原子吸收光谱法；——第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑钙、镁镉、钴量的测定电感耦合等离子体光谱法。本部分为第5部分。本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准负责起草单位：中条山有色金属集团

4、有限公司、大冶有色设计研究院有限公司。本标准起草单位：宁波出入境检验检疫局技术中心本标准参加起草单位：富春江、中金岭南韶关冶炼厂、北京有色院、连云港出入境检验检疫局。本部分主要起草人：本标准属首次制定。6YS/TXXX—201×冰铜化学分析方法第5部分氟量的测定离子选择电极法1范围本方法规定了冰铜中氟含量的测定方法。本方法适用于冰铜中氟含量的测定。测定范围：0.01%～0.30%。2方法提要试样以过氧化钠和氢氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，铁、铜等干扰离子以氢氧化物沉淀分离，以柠檬酸钠-三乙醇胺缓冲溶液调节

5、离子强度，控制溶液pH6.5-7.0，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电位测量仪测定氟。3试剂除非另说明，分析中使用试剂均为分析纯，分析用水为应符合GB/T6682-2008中二级水的规格。3.1过氧化钠。3.2氢氧化钠。3.3盐酸（ρ1.19g/mL）。3.4硝酸（ρ1.42g/mL）。3.5硝酸（1+4）。3.6柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O）溶液（294g/L）：称取294g柠檬酸钠溶于水中，用水稀释至1000mL。3.7三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]溶液：100mL三乙

6、醇胺加64mL盐酸(3.3)调至pH6.5～7.0，用水稀释至500mL，混匀。3.8氟标准贮存溶液（100μg/mL）：按GB/T602方法配制，或直接使用市售的有证标准物质。3.9氟标准溶液（10μg/mL）：移取10.00mL氟标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。立即转入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含10μg氟。6YS/TXXX—201×3.10苯酚红溶液（2g/L）：称取0.1g苯酚红，加6mL氢氧化钠溶液（0.05mol/L），用水稀释至50mL，混匀。4仪器4.1氟离子选

7、择电极：要求氟含量在10-1～10-6mol/L浓度内，电极电位与浓度的负对数呈良好的线性关系。电极在使用前应在10-3mol/L氟化钠溶液浸泡1h，使之活化，然后以水洗至洗涤液含氟不大于10-6mol/L后方能进行测定。4.2饱和甘汞电极。4.3电位测量仪：精度0.1mV。4.4搅拌器。5试样5.1样品粒度不大于0.082mm。5.2样品预先在105℃±5℃烘1小时后置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料根据试料中氟量，按表1称取试料量，精确至0.0001g。表1试料量氟量/%试料量/g0.01～0.20

8、0.5>0.20～0.300.36.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验在不含试料的30mL镍坩埚中按6.4.1～6.4.3条操作，此溶液供6.5条用。6.4测定6.4.1将3.0g氢氧化钠（3.2）置于30mL镍坩埚中，加入试料(6.1)，1.0g过氧化钠（3.1），2.0g氢氧化钠（3.2），于低温电炉上加热蒸发脱水至流体状并摇匀，转入已升温至60