基于改性氧化石墨烯的疏水涂层制备及其性能研究

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1、２＇，论文分乃学校代码：１０７类号：０８学号：１５０３０２０Ｍ＾ｔＡＡＡＡｌＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕士学位论文’ＴｈｅｓｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒｓＤｅｇｒｅｅ基于改性氧化石墨烯的疏水涂层制备及其性能研究魏梦媛指导教师姓名：罗晓民教授学科名称：应用化学论文提交日期：２０１８年３月论文答辩日期：２０１８年５月学位授予单位：陕西科技大学申请工学硕士学位论文论文题目：基于改性氧化石墨烯的疏水涂层制备及其性能研究学科门类：工学一级学科：化学工程与技术

2、培养单位：轻工科学与工程学院硕士生：魏梦媛导师：罗晓民教授2018年5月PreparationandPropertiesofHydrophobicCoatingsBasedonModifiedGrapheneOxideAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementfortheDegreeofMasterofEngineeringScienceByMengyuanWeiSupervisor:Prof.XiaominLuo

3、May2018基于改性氧化石墨烯的疏水涂层制备及其性能研究摘要超疏水涂层由于表面特殊的浸润性被广泛用于自清洁、防腐抗污及油水分离等领域。本文利用十八胺（ODA）改性氧化石墨烯（GO）制备了疏水材料ODA-GO；将其喷涂及抽滤到不同基材上制备出具有自修复性能的超疏水涂层；将ODA-GO与聚氨酯（PU）物理共混后制得高耐磨、高疏水改性氧化石墨烯/聚氨酯复合疏水涂层（ODA-GO/PU），并分别对ODA-GO和（超）疏水涂层的结构及性能进行了分析研究。（1）采用改进Hummers法制备GO，利用ODA所含长链烷烃对其改性制得疏水材料ODA-GO；采用傅里叶红外光

4、谱仪（FTIR）、热重分析仪（TG）、X射线衍射仪（XRD）和拉曼光谱仪（Raman）对材料结构进行表征。结果表明：改性前GO含有大量含氧官能团，改性后ODA-GO出现长链烷烃特征吸收峰，晶面间距增大1.65nm，材料热失重趋势变平缓。通过原子力显微镜（AFM）、电子扫描显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、超景深显微镜，接触角测定仪对材料形貌及疏水性进行观察。结果表明：改性前GO片层表面存在褶皱，亲水性强；改性后ODA-GO微观粗糙程度明显增加，疏水性随ODA反应比例的增大而增加，ODA-GO粉体可达超疏水状态。（2）将ODA-GO分散于不同溶剂，

5、最终确定丙酮为良溶剂；将ODA-GO丙酮分散液用喷涂法制备涂层，利用SEM、视频光学接触角测定仪、超景深显微镜对GO及ODA-GO涂层形貌及性能进行观察分析，结果表明：GO涂层微观平整度高，亲水性佳，水接触角（CA）为25.3°；ODA-GO涂层表面粗糙，优化实验得GO与ODA反应的质量比为1∶5时，其CA达151.2°，滚动角（SA）小于6°，具有超疏水性；考察了ODA-GO超疏水涂层的耐腐蚀和耐紫外性能，腐蚀前后涂层表面CA变化范围在6°以内，经紫外光（UV）照射2000min后涂层CA仍保持在150°以上，涂层具有良好的耐紫外、耐化学稳定性。将ODA

6、-GO丙酮分散液用抽滤法制备涂层，涂层表面CA达到162.9°，且SA<3°；对涂层的自修复性能研究发现：当涂层被等离子体刻蚀后转变为亲水状态，再通过热处理后可自修复重新达到超疏水状态。（3）将ODA-GO与聚氨酯（PU）物理共混，用喷涂法制备复合涂层，SEM、超景深显微镜及接触角测试结果表明：ODA-GO/PU表面粗糙度随PU的增加而减弱，CA降至116.8°；对复合涂层进行耐摩测试，结果表明：I随PU用量的增大复合涂层耐摩擦性能增加，且经摩擦后涂层表面CA达156°呈现超疏水状态；对复合涂层进行耐腐蚀、耐紫外性测试，结果表明：复合涂层耐紫外性较好，但酸

7、碱溶液对其表面浸润性影响较大。（4）对ODA-GO进行应用实验，将其丙酮分散液喷涂于铜网，制备一种可应用于油水分离体系的超疏水铜网，SEM、超景深显微镜及接触角测试结果表明：超疏水铜网表面片层结构明显，粗糙度增加，水滴接触超疏水铜网表面时CA达159.7°而油滴（甲苯）迅速铺展；对超疏水铜网的耐水压及耐剥离性能研究结果显示：其能承受最大水压值约为0.6Pa，涂层在剥离10次后仍具有良好的高疏水性；油水分离测试结果表明：超疏水铜网对甲苯/水混合液分离效率可达99%且具有一定的循环使用性。关键词：氧化石墨烯，十八胺，超疏水涂层，聚氨酯，耐摩擦IIPrepara

8、tionandPropertiesofHydrophobicCoa