聚乳酸—聚乙二醇共聚物的合成及其静电纺丝研究

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1、论文分类号：2学校代码：10708学号：1508035硕士学位论文ThesisforMaster’sDegree聚乳酸-聚乙二醇共聚物的合成及其静电纺丝研究李亚莉指导教师姓名：樊国栋教授沈文博士学科名称：高分子化学与物理论文提交日期：2018年3月论文答辩日期：2018年5月学位授予单位：陕西科技大学申请理学硕士学位论文论文题目：聚乳酸-聚乙二醇共聚物的合成及其静电纺丝研究学科门类：理学一级学科：化学培养单位：化学与化工学院硕士生：李亚莉导师：樊国栋教授沈文博士2018年5月StudyontheSynthesisandElectrospinningofPolylactide-

2、PolyethyleneGlycolCopolymersAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofScienceByYaliLiSupervisor:Prof.GuodongFanDr.WenShenMay2018聚乳酸-聚乙二醇共聚物的合成及其静电纺丝研究摘要聚乳酸（PLA）由于具有良好的生物相容性和可降解性，被视为绿色高分子材料，广泛应用于生物医药领域，如组织支架、外科手术、伤口敷料、

3、药物控释载体等。但是，聚乳酸材料也存在亲水性差、柔韧性差等缺陷，限制了聚乳酸材料的应用。为了解决这一问题，需对聚乳酸进行改性。化学改性是最为常见的改性方法之一，主要通过改变聚合物分子结构从而改善材料性能。聚乙二醇（PEG）也是一种生物高分子，对人体无毒副作用，具有良好的亲水性，可通过聚合反应将聚乙二醇链段引入聚乳酸分子链中，从而提高聚乳酸的亲水性和韧性，拓宽其应用范围。纳米材料性能优良，发展迅速，广泛应用于各个领域。静电纺丝法是一种能持续稳定制备微纳米材料的方法，该方法设备简单，易于操作，制备的纳米材料结构规整，尺寸均匀，具有较大的比表面积和较高的孔隙率。银离子是一种高效的抗

4、菌成分，不仅对大多数菌种具有抑制作用，而且不会使细菌产生耐药性，常用做伤口敷料的抗菌成分。本文以改性聚乳酸为基材，通过静电纺丝法制备纳米纤维膜，将银离子负载在纤维膜上制备成抗菌材料，研究了抗菌膜的综合性能。本文的具体内容括以下三个方面：（1）通过开环聚合法合成了聚乳酸-聚乙二醇（PLA-PEG）共聚物。采1FT-IR、H-NMR、TG、XRD、WCA和GPC对样品进行了表征。FT-IR和1H-NMR测试表明，本实验成功合成了PEG-PLA共聚物。XRD和TG测试结果表明，改性后聚合物的结晶性和热性能均有一定程度的改变，与未改性PLA相比，结晶度降低了21%，热降解温度降低了4

5、4℃。WCA测试结果表明PEG的加入明显改善了材料的亲水性，当原料中PEG/LA=9%时，共聚物的水接触角为46.70°；通过GPC分析可知，聚合反应的最适宜温度为130℃、时间为10h、辛酸亚锡用量为1.6%时得到的PLA-PEG分子量较高，Mw可达到5-7万，且分布较窄。（2）采用静电纺丝法，以CF/DMF=3/1为混合溶剂，制备了PLA-PEG纳米纤维膜。通过SEM对样品进行形貌表征，探讨了静电纺丝过程参数对I纤维微观形貌的影响，确定最优的工艺参数。结果发现，溶液浓度、纺丝电压、溶液流速、接收距离等对静电纺丝均有较大的影响。当溶液浓度为10%、纺丝电压为15kv、溶液流

6、速为1.0mL/h、接收距离为12cm时，PLA-PEG的可纺性良好，所得纤维形貌规整均匀且直径较细，纤维的平均直径在500~600nm之间。（3）在最佳纺丝条件下制备了PLA和PLA-PEG的纳米纤维膜，采用+硝酸银溶液浸泡吸附法制备了负载Ag的抗菌膜。通过SEM、XPS对样品的微观形貌、表面元素进行了分析表征，通过力学测试、吸水保水性及抗菌实验对样品的性能进行评价。SEM测试发现，纤维丝直径分布均匀，丝体+光滑，形貌规整。XPS分析表明，Ag成功负载在聚合物纳米纤维上。力学测试表明抗菌膜具有良好的力学性能，断裂伸长率、拉伸强度和最大拉伸力分别达到50%、2.13MPa和4

7、.83N。吸水性和保水性测试发现，抗菌膜最大吸水率和保水率为456%和70%，表明该材料适用于制备伤口敷料。抑菌实验显示，抗菌膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有一定的抗菌性能，最大+抑菌环直径为11mm左右，表明PLA-PEG负载Ag抗菌膜可达到预期的抗菌效果。关键词：聚乳酸，聚乙二醇，共聚改性，静电纺丝，抗菌性IIStudyontheSynthesisandElectrospinningofPolylactide-PolyethyleneGlycolCopolymersABSTRACTDuetoitsg