钛酸酯功能化石墨烯及其复合防腐涂料的制备及性能研究

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1、８学校代码：１０７０论文分类号：２学号：１５０８０４７ＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕士学位论文＇ＴｈｅｓｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒｓＤｅｇｒｅｅ钛酸酯功能化石墨烯及其复合防腐涂料的制ｗ备及性能研宄…＇＂；＇；；＇：ｒＶ让娜娜指导教师姓名：王海花教授学科名称：化学工程鲁讀Ｉ＾｜論论文提交日期：２０１８年４月Ｉ＿论文答辩日期：２０１８年５月学位授予单位：陕西科技大学■

2、―—■—■■圓ｍｍ———■■■＿——■■國申请工学硕士学位论文论文题目：钛酸酯功能化石墨烯及其复合防腐涂料的制备及性能研究学科门类：工学一级学科：化学工程培养单位：化学与化工学院硕士生：让娜娜导师：王海花教授2018年5月PreparationandPropertiesofTitanateFunctionalizedGrapheneandItsCompositeAnticorrosiveCoatingsAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofSciencean

3、dTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineeringScienceByNanaRangSupervisor:Prof.HaihuaWangMay2018钛酸酯功能化石墨烯及其复合防腐涂料的制备及性能研究摘要石墨烯是一种与天然石墨类似的纳米级功能性碳材料，其碳层上几乎没有官能团，既不亲水也不亲油，很难与其他物质发生作用。另外，层和层之间存在的范德华力，使其容易发生聚集。因此，需要在石墨烯上引入一些特

4、定的基团进行亲水性或亲油性修饰，从而增添一些新的性能，拓宽应用范围。本学位论文中，以钛酸酯偶联剂作为修饰剂对石墨烯进行改性制得钛酸酯功能化石墨烯，将其应用于水性丙烯酸酯-醇酸树脂中。比较了自制氧化石墨烯、石墨烯和功能石墨烯的特性，确定了改性剂用量、反应时间和反应温度。通过X射线光电子能谱（XPS）、场发射扫描电镜（SEM）等测试手段，表征了氧化石墨烯、石墨烯和功能化石墨烯的结构及其形貌。测定功能石墨烯/水性丙烯酸酯-醇酸树脂复合材料的耐热性能和耐水性能等，并测试其对应涂层的耐腐蚀性能。本论文的主要研究工作

5、如下：（1）采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯，再分别加入钛酸酯偶联剂TM-200S或311W和水合肼，对氧化石墨烯同时进行改性和还原。讨论了钛酸酯偶联剂含量、温度和反应时间对改性石墨烯的影响，确定了TM-200S与311W改性石墨烯的较佳制备方案：氧化石墨烯（GO）与TM-200S的质量比为1:7，反应温度为80℃，反应时间为8h；氧化石墨烯（GO）与311W的质量比为1:5，反应温度为90℃，反应时间为7h。（2）研究了钛酸酯功能化的石墨烯在溶剂中的分散情况。TM-200S改性石墨烯（T200S

6、-RGO）在乙酸乙酯、乙醇和水中的分散情况明显提改善，并在丙酮、乙酸乙酯、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）和N-甲基吡咯烷酮（NMP）中分散20天以上不出现沉淀，但在水中出现轻微沉淀。311W改性石墨烯（311W-RGO）在水中的分散情况明显改善，在丙酮、乙酸乙酯、乙醇、水、DMF和NMP中分散20I天以上均不出现沉淀。电导率测试结果表明，T200S-RGO和311W-RGO的电导率分别从421S/m提高至627S/m、868S/m。通过XPS测试结果表明，两种功能石墨烯的XPS全谱中都出现了P2p峰和Ti

7、2p峰，C/O比值增大，C=C峰信号增强。通过TEM和SEM测试了功能石墨烯的表面形貌，结果表明两种功能石墨烯都呈现二维褶皱的薄层结构。热重测试分析了功能石墨烯的热稳定性，结果显示，T200S-RGO和311W-RGO相比于GO，最后一阶段碳层的分解温度分别提高了40℃和70℃，且热失重率明显减小。（3）以FRGO作为纳米填料，水性丙烯酸酯-醇酸树脂（WAAR）为基体，制备出系列FRGO/WAAR复合乳液，并讨论了不同FRGO含量对复合材料各项性能的影响。乳液稳定性测试结果表明，随着FRGO含量的增加，乳

8、液稳定性先变好又变差，在FRGO/WAAR-0.5%时，乳液的稳定性达最好，没有明显的上浮现象和下沉现象。通过热重测试分析了系列FRGO/WAAR复合材料的耐热性，相较于纯的WAAR，在失重率为10%时，FRGO/WAAR-0.5%的热分解温度提高了48℃。从DTG图也可以看出，FRGO/WAAR-0.5%的峰域较窄，说明材料相容性较好，且DTG峰值向较高温方向偏移，说明耐热性有所提高。通过吸水率测试分析了复合材料的耐水性，比