SHT0695-2000发动机油挥发度测定法（气相色谱法）.pdf

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1、SH/T0695-2000.JJ.，曰‘，91J舀本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD5480一1995《发动机油挥发度气相色谱测定法》。本标准与ASTMD5480一1995的主要差异是:本标准采用ASTMD5480-1995引用标准时，采用我国相应的现行标准;对我国无相应等效标准的，在本标准中写人引用的实质性内容。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:由源鹤、金坷。1

2、932中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0695-2000发动机油挥发度测定法(气相色谱法)Standardtestmethodforengineoilvolatilitybygasduromatography1范围1.1本标准规定了发动机油371℃挥发度的气相色谱测定方法。本标准适用于含有不必由气相色谱柱洗脱出来的高分子量组分的发动机油。本标准也能用于在238℃和371℃之间任何温度的油品挥发度的测定。1.2本标准限于初馏点高于238℃的试样。1.3本标准使用Si单位制。1.4本标准涉及某些有危险性的材料

3、、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。2引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。SH/T0558石油馏分沸程分布测定法(气相色谱法)3方法概要将含有内标的试样与稀释过的正二十四烷溶液混合，然后注射至气相色谱仪。使用可重复的程序升温速率升高柱温，并记录整个运行时间内色谱图下的面积。利用含内标的正构烷烃以及正二十四烷的保留时间和沸点数据，以线性回

4、归的方法计算371℃的保留时间(RT)。将内标的面积响应(面积/克)对371℃保留时间测定的试样面积进行关联，以获得油品在371℃的挥发质量百分数。4意义和应用4.1测定发动机油在371℃的挥发度是某些润滑油产品规格的要求。4.2本标准能用于终馏点超过SH/T0558标准规定范围的润滑油产品挥发度的测定。5仪器5.1色谱仪具有下列特点的任何气相色谱仪均可使用。5.1.1柱炉柱炉需要具有升温至400℃的能力。5.1.2*XI器国家石油和化学工业局2000-09-11批准2001-01-01实施1933SH/T06

5、95-2000火焰离子化检测器要求能在405℃连续操作。5.1.3程序升温控制器色谱仪必须具有超过本标准所需温度范围的可重复线性程序升温能力。5.1.4进样系统进样系统必须提供柱上进样或相当的进样能力，例如程序升温无分流注射。5.1.5压力与流量控制器色谱仪必须装备在通过程序升温时能保持载气流量恒定的稳压与稳流设备。5.2色谱柱12m长，0.53=内径，0.15Nin液膜厚度的非极性的聚二甲基硅烷改性硼碳硅烷键合相色谱柱，或者能耐所用高温，并能满足7.3规定分离要求的相当的色谱柱。5.3积分仪为检测色谱图下面的

6、累加面积必须的工具。可以使用计算机或电子积分仪来完成。一个定时设备能用于记录设定时间间隔的面积。使用相同的定时设备测量内标组分和正二十四烷的保留时间。测得的最大信号必须在测量系统的线性范围之内。5.4微量注射器用于将试样注人色谱仪，推荐使用109L注射器。6试荆和材料6.1试剂纯度在所有试验中必须使用纯度高于99%的化学试剂。倘若其他试剂有分析纯或更高的纯度，也可以使用。6.2二硫化碳(CS2)o注意:二硫化碳是易燃物。应尽量避免吸人其蒸气，或与皮肤接触。6.3癸烷。6.4正十一烷。65正十二烷。6.6正十六烷

7、。6.7正十八烷。6.8正二十四烷。6.9载气:高纯氮气或氦气。推荐用分子筛或其他适当试剂脱出水、氧和烃类，进一步纯化。注意:氮气和氦气是高压气体。6.10检测器气体:净化空气、高纯氢气。注意:空气和氢气是高压气体。氢气为易燃气体。7仪器准备7.1柱制备新色谱柱必须在最高操作温度下老化，以便减小固定相流失引起的基线漂移。老化步骤如下:7.1.1将色谱柱与检测器断开。7.1.2在室温下通载气吹扫至少30mina7.1.3在载气流过柱子的情况下，将柱温升高到要使用的最高温度，并保持此温度12-16ho7.1.4将色

8、谱柱冷却到室温。7.1.5重新连接色谱柱与检测器。7.1.6将检测器温度设定在高于要使用的最高柱温5℃以上。1934SH/T0695-20007.1.7在正常载气流量下，将色谱柱程序升温至最高操作温度几次，直到获得稳定的基线。7.2性能标样为检测色谱柱的分离度和响应的线性，按如下步骤配制性能标样:准确称量癸烷、正十二烷、正十六烷、正十八烷和正二十四烷各0.1g(精确至0.lmg)到一个