SHT0509-1992石油沥青组分测定法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0509-92(1998年确认)石油沥青组分测定法主题内容与适用范围本标准规定了石油沥青四组分(饱和分、芳香分、胶质、沥青质)的测定方法。本标准适用于渣油、石油沥青的四组分测定。2方法概要将试样用正庚烷沉淀出沥青质，过滤后，用正庚烷回流除去沉淀中夹杂的可溶分，再用甲苯回流溶解沉淀，得到沥青质。将脱沥青质部分吸附于氧化铝色谱柱上，依次用正庚烷(或石油醚)、甲苯、甲苯一乙醇展开洗出，对应得到饱和分、芳香分、胶质。3试剂与材料3.1正庚烷:分析纯，脱芳(硫酸甲醛试验合格

2、)。3.2石油醚:分析纯，60一90`C，脱芳(硫酸甲醛试验合格)。3.3甲苯:化学纯。3.495%乙醇:化学纯。3.5氧化铝:中性，层析用，100一200目，比表面>150.2/g，孔容0.23一。.27cm3/g，使用前须活化。3.6定量滤纸:中速，们1.0一12.5cmo4仪器4.1沥青质测定器:见图1，包括磨口三角瓶，抽提器及冷凝器。4.2电热套。4.3玻璃短颈漏斗:$75一90mmo4.4漏斗架。4.5玻璃吸附柱:见图2。外面带夹套，热水循环保温。4.6超级恒温水浴。4.7马福炉:0一800

3、`Co4.8真空烘箱:可使温度保持在105一1101C，真空度保持在93kPat1kPa(700mnHg110mmHg)o4.9磨口三角瓶:24号磨口，150-250mL.4.10干燥器:带活塞，容积3000mL，无干燥剂;容积3001)一5000ML，有干燥剂。4.11分析天平:感量0.0001go4.12量筒:20.50,100mL中国石油化工总公司1992-07-23批准1993-07-01实施1221SH/T0509-92图1沥青质测定器及抽提器尺寸1一冷凝器;2四个爪;3-滤纸;4-.抽提器

4、;5-磨口三角瓶别】℃图2吸附柱尺寸及吸附装置图1-溶剂;2活性氧化铝;3一棉花;4接受瓶;5一超级恒温水浴1222SII/T0509-925试验准备5.1氧化铝活化:将氧化铝放于瓷蒸发皿内，在马福炉中于500℃下活化6h，取出后立即放人带活塞的干燥器中，冷至室温，装人带塞已称量过的细口瓶中，按氧化铝净重加人1%的蒸馏水，盖紧塞子，剧烈摇动5min，放置24h后备用，有效期一周。52安全措施:本方法所用溶剂均易燃，且多数有一定程度的毒性，应注意安全防火，试验应在通风橱内进行。6试验步骤6.1分析流程见

5、图3:渣油、沥青——今一正庚“回流后静止一一沉降(瓶‘)}{一过滤一共一份隔架一令5tT>}1>I厂口一一AW物(瓶3;吸叩P1(饱和分)可溶分‘沥青质)一甲苯冲洗一{上I脱附物(瓶a)U&Iffi}(芳香分)脱附物(瓶5)〔胶质或胶质加沥青质)图3渣油、沥青组分分析流程图1221SH/T0509-92对沥青质含量大于10%的样品，用正庚烷沉淀法分离沥青质，将可溶分用冲洗色谱法测定其余三个组分，对沥青质小于10%的样品，可称取二份试样，一份测定沥青质;另一份直接测定饱和分、芳香分、胶质加沥青质。6.2

6、沥青质含量的测定:6.2.1在已恒重过的磨口三角瓶中，称取试样1g士0.1g(对沥青质含量低于10%的样品)，或0.5g士O.Olg(对沥青质含量高于10%的样品)，称量至O.0001g，按每克试样50mL的比例加人正庚烷。6.2.2将装有试样及正庚烷的磨口三角瓶(瓶1，见图3)与冷凝器相连，加热回流0.5h(对氧化沥青回流时间可延长至lh)，待溶液冷却后，取下瓶1，盖好瓶塞，在暗处静置沉降lho6.2.3在不产生动摇的条件下，尽可能地将上部清液慢慢倒人装有定量滤纸的漏斗中，最后将剩余的少量溶液和沉淀

7、摇动并倒人滤纸，注意勿使沥青质升至滤纸的上缘。瓶1中的残留物用60一709C的热正庚烷30mL分多次洗涤，洗涤液亦倒人滤纸中，全部滤液收集于瓶2中。瓶1不必洗涤，留待6.2.5使用。6.2.4折叠带有沉淀的滤纸，放人抽提器中，将瓶2与抽提器、冷凝器按图1组装好，加热回流1h，回流完毕，稍冷却，取下瓶2以后按6.3.1进行。6.2.5往瓶1中加6OmL甲苯，装上抽提器，冷凝器，回流至少1h，抽提至液滴无色，滤纸基本无色为止。6.2.6冷却后取下瓶1,蒸出甲苯后，放人真空烘箱中，在105一I10`C,93

8、kPa士1kPa(700mmHg士1OmmHg)的条件下，保持1h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量值为沥青质质量mjo6.3测定饱和分、芳香分、胶质(或胶质加沥青质)含量:6.3.1回收瓶2中的大部分正庚烷，使溶液浓缩至约lOmL。对沥青质含量低于10%的样品，直接称取0.5g土0.0坛试样，称量至O.0001g，加IOML正庚烷溶解稀释。6.3.2按图2将吸附柱与超级恒温水浴连接，保持循环水温为500Ct10Co6.3.3在洗净干燥的吸附柱下端塞少许