SHT0266-1992-石油沥青质含量测定法.pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0266-92(198年确认)石油沥青质含量测定法代替SY2631-851主题内容与适用范围本标准规定了测定石油沥青质的方法。本标准适用于柴油、燃料油、润滑油、沥青和除去260℃之前低沸点馏分的原油。含添加剂的油品可能给出错误的结果。2引用标准CB/T2538原油试验法3方法概要将试样溶于正庚烷中，由沥青质和蜡状物组成的不溶物质经慢速滤纸过滤而被分离。用正庚烷在热回流下抽提出蜡状物，再用甲苯分离出沥青质。4仪器与材料

2、4.1仪器4.1.1水浴或闭式电炉。4.1.2抽提仪器:由一个球形冷凝器，一个如图1所示的抽提器和两个500mL烧瓶组成。图1抽提器中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面SH/T0266-924.1.3恒温箱:恒温100一110`Co4.1.4蒸发皿:由玻璃制成，直径约90mmo4，5干燥器:内放干燥剂。4.1.6短颈漏斗。4.2材料定量滤纸:直径为11.0一12.5c

3、m，慢速5试剂5.1硫酸:化学纯，其密度为1.84留ml-5.2正庚烷:分析纯。5.3丙酮:分析纯。5.4甲苯:分析纯。5.5重铬酸钾:化学纯6准备工作6.1铬酸洗液的配制1L硫酸中溶解50g重铬酸钾，保存在具有磨口玻璃塞的瓶内。6.2所有玻璃仪器必须洗净后才能使用。蒸发皿要放在硫酸或铬酸洗液里浸泡12h，然后用蒸馏水和丙酮漂洗干净。将蒸发皿放人100一110℃恒温箱内干燥th，再放人干燥器内冷却0.5h，然后称精确至0.0002g，称重时用同样皿配重。6.3硬沥青试样在测定前磨成粉末状。6.4原油试样在

4、测定前切去260℃之前的馏分(按GB/T2538中的原油馏程测定方法进行)。7试验步骤7.1在磨口蒸馏瓶内称取试样8一1呢，称精确至0.01g,若沥青质含量大于0.25%时，适当减少试样，每克试样加人30mL正庚烷，若沥青质含量大于25%时，则每克试样加人50mL正庚烷。用回流冷凝器使之煮沸，取下蒸馏瓶，盖好塞子，放人暗箱里在室温下静置1.5一2.5h,7.2将滤纸叠成圆形(见图2)，放入玻璃漏斗，在不搅动情况下，将溶液倒人滤纸过滤。连续几次用少量热的正庚烷将蒸馏瓶中残留物尽可能完全地转移到滤纸上，必要时

5、可使用玻璃棒，最后再用热正庚烷冲洗蒸馏瓶内壁，洗涤液全部通过滤纸过滤，蒸馏瓶放在一边备用。7.3从漏斗上取下滤纸，放到抽提器中，使用另一个蒸馏瓶用50mL正庚烷回流抽提，控制正庚烷从冷凝器末端滴下的速度为每秒2-4滴，抽提时间不少于ih，直至从抽提器底部取出的几滴正庚烷在滤纸上蒸发后不留残迹为止。(纸)央子图2折处后的圆形滤纸免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面SH/T0266-927.4换上原来用过的蒸馏瓶，加人30一60mL甲苯

6、，继续回流直至全部沥青质从纸上溶解下来为止。7.5将蒸馏瓶内溶液转移到称过重的蒸发皿中，再用总量不超过30mL的温热甲苯分数次冲洗蒸馏瓶，洗涤液亦收集于蒸发皿中。在通风橱内用沸水浴蒸出甲苯。蒸发皿和沥青质放在100-110℃烘箱中加热干燥Ih，再在干燥器中冷却0.5h后称重。称重时使用上一次用过的皿作配衡体，此皿应和盛沥青质的皿经过同样的加热和冷却步骤。8计算试样的沥青质含量X[%(m/m)]按下式计算:X=m-2mIx100式中:m2—带有沥青质的皿的质量，9;ml—空皿的质量，9;m—试样的质量，"o

7、9精密度按下列规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9.1重复性:同一实验室重复测定两个结果之差，不应超过下表数值。9.2再现性:不同实验室之间测定的两个结果之差，不应超过下表数值。精密度表%(m/m)沥青质含量重复性算术平均值的%再现性算术平均值的%<0.050.05-0.53030>0.5-2.01520>2101510报告10.1取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果，报告至小数后两位。10.2沥青质含量在0.05%(m/m)以下时，报告为小于0.05%(m/m)o附加说明:本标准由石油化

8、工科学研究院技术归口。本标准由独山子炼油厂负责起草。本标准主要起草人沈明尧。本标准参照采用联邦德国国家标准DIN51595(78)《沥青质含量测定法(正庚烷测定法)》和英国石油学会标准IP143/78(正庚烷沉淀法测定沥青质》。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载