SCT3010-2001海带碘含量的测定.pdf

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1、SC/'r3010-2001前言本标准中规定了海带中的碘含量的测定方法—灰化法及浸泡法。本标准由农业部渔业局提出。本标准由中国水产科学研究院黄海水产研究所归口。本标准起草单位:国家水产品质量监督检验中心.本标准主要起草人:霍杭秀、辛福言。中华人民共和国水产行业标准海带碘含t的测定sc/T3010-2001Determinationofiodineinkelp1范围本标准规定了淡干海带中碘含量测定的组批规则、抽样方法、测定方法及结果处理。本标准适用于海带生产企业和制碘工业淡干海带中碘含量的测定，其他淡干藻类

2、可参照执行。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3组批规则3.，批的组成在一定时间内同一生产单位同一等级的淡干海带为一批。3.2检验批的组成3.2.1使用单位按实际交收的海带每车为一个检验批。3.2.2生产单位按实际堆垛每垛为一个检验批。4抽样方法

3、4.1使用单位根据每车的实际情况，在不同部位抽取3^5捆，再按每捆中海带大小，按比例抽取有代表性的3-5裸，合并为检验样品。4.2生产单位根据堆垛的实际情况，在垛的不同部位按海带的实际情况抽取5-10捆，再按每捆中海带的大小，按比例每捆抽有代表性的3-5裸，合并作为检验样品。5结果处理根据每一检验批的实际数量和碘含量，整批海带的平均含碘量按式(1)计算:XZm,+X2m2+⋯+X}m.X(%)=···.·......···········.⋯⋯(1)m,+m2+⋯+m}式中:X整批海带的平均含碘量，%;X

4、,...X}为1至n个检验批每批的含碘量，%;”2更⋯刀t.为1至n个检验批每批的实际质量，kg或t,6测定原理及试剂6.1原理中华人民共和国农业部2001一09-27批准2001一11一01实施SC/T3010-2001澳能定量地氧化碘离子为碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。反应离子方程式为:I-+3Bri+3Hi0-I0a+6H十+6Br-I03+51-+6H+}3h+3Hz0h+2S20犷-21-+S406-6.2试剂本方法所用试剂除特

5、别注明外均为分析纯;试验用水为蒸馏水，应符合GB/T6682中三级水规定。6.2.1饱和澳水:取5mL液滨置于涂有凡士林的塞子的棕色玻璃瓶中，加水100mL，充分振荡，使其成为饱和溶液(溶液底部留有少量澳液，操作应在通风橱内进行)。6.2.23mol/L硫酸溶液:量取180mL浓硫酸缓缓注人适量水中，并不断搅拌，冷却至室温后用水稀释至1000mL,混匀。6.2.3稀硫酸溶液:按6.2.2操作，但硫酸量改为57mL,6.2.4150o碘化钾溶液:称取15g碘化钾，溶解稀释至100mL,6.2.520%甲酸钠

6、溶液:称取20g甲酸钠，溶解稀释至100mL,6.2.60.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T601中的规定配制及标定。6.2.70.1%甲基橙:溶解甲基橙粉末。1g于100mL水中。6.2.80.5%淀粉:称取。.5g可溶性淀粉于50mL烧杯中，加人20mL水，搅匀，注人80mL沸水中，煮沸放冷(现用现配)。了测定方法海带中碘含量的测定可采用灰化法或水浸泡法。如有争议时，以灰化法为仲裁法。7.1灰化法7.1.1样品的制备将抽取的海带按纵向从中心剖开，取其一半。将每半裸海带按30mm横切为数段，

7、每隔2段取一段，每棵按不同顺序抽取，合并后处理成3mmX3mm的不规则小块。7.1.2分析步骤准确称取5g(精确至。.0001g)按7.1.1条处理的样品，置于50mL瓷增祸中，电炉碳化至无烟，然后放人550'C-600℃马福炉中灼烧40min取出(注:严格按要求操作，灼烧时间过长，可能会使碘损失，造成结果偏低)，冷却后，在增祸中加少许蒸馏水搅动，将溶液及残渣转人250mL烧杯中，柑涡用蒸馏水冲洗数次并人烧杯中，烧杯中溶液总量约为100mL,煮沸5min，将上述溶液及残渣趁热用滤纸过滤至250mL容量瓶中

8、，烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗，放冷后定容。取25mL滤液于250mL碘量瓶中。加人几粒玻璃球及。.1%甲基橙2^-3滴，用稀硫酸将溶液调至红色，在通风橱内加人5mL饱和澳水，加热煮沸至黄色消失。稍冷后加人20%甲酸钠溶液5mL，加热煮沸2min，用冷水浴冷却。在碘量瓶中加人5mL3mol/L硫酸溶液及5mL15%碘化钾溶液，盖上瓶盖，放置10min，用0.01mol/L的硫代硫酸钠(NazSzO,)溶液滴定至浅黄色，加人0