海带中碘含量的测定

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1、海带中碘含量的测定原理：本次试验测定海带中碘的含量，所用的方法是分光光度法。样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化物在酸性条件下被H2O2氧化定量析出游离的碘。碘溶于CCl4呈粉红色，其颜色深浅与碘的浓度在一定条件下成正比，故可用分光光度计测定溶液吸光度的大小来标定碘的含量，也叫做比色法。仪器：722型分光光度计、电子天平、电炉、研钵、烧杯、1L容量瓶（1个）、250ml容量瓶（1个）、50ml容量瓶（15个）、移液管（4支）材料：石河子销售的干海带和湿海带。

2、试剂：碘酸钾溶液、四氯化碳、维生素C，20%的硫酸，30%的双氧水,蒸馏水。碘酸钾溶液的配制：称取3.3701g碘酸钾，加水溶解，倒入1L的容量瓶中，稀释定容至1L，用移液管从里面移取25ml试液于250ml的容量瓶中，定容至250ml(100ug),此为碘酸钾溶液。吸收曲线的测定：取5ml碘酸钾溶液加入50ml的容量瓶中→加入还原剂（维c）→加入3滴20%的硫酸（使溶液pH为1-2）→加入5毫升30%的双氧水→加入25毫升四氯化碳（分层）→用移液管移去上层溶液，用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲

3、线（参比溶液为四氯化碳）波长nm450460470480490500510520530540550560570吸光度表1：不同波长下碘的吸光度标准工作曲线的绘制标准系列的配制在6个50ml容量瓶中，按下表由上到下依次加入各试剂。摇匀。容量瓶编号012345100μg/ml的碘标准液/ml维生素C20％H2SO4溶液/滴30%H2O2溶液/ml摇匀，放置3min后，加CCl4溶液/ml震荡1min0适量25252适量25254适量25256适量25258适量252510适量2525表2标准液配制数据吸

4、光度的测定用1cm比色皿在最大吸收波长处，以CCl4溶液为参比液，测1至5号CCl4层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。2.5样品处理湿法：海带洗涤以后放在干燥器中干燥，用研钵研碎，研碎后用20%的氢氧化钠溶液浸泡，放入电炉（6000C）中灰化，加入热的蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3-4次，加入适量的维生素Ｃ，加入25滴20%的硫酸，加入5ml的30%的双氧水溶液.摇匀，放置3min后，加CCl4溶液25ml震荡1min.用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线（参比

5、溶液为四氯化碳）。干法：海带洗涤以后放在干燥器中干燥，用研钵研碎，放在电炉上灰化，加入热的蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3-4次，加入适量的维生素Ｃ，加入25滴20%的硫酸，加入5ml的30%的双氧水溶液.摇匀，放置3min后，加CCl4溶液25ml震荡1min.用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线（参比溶液为四氯化碳）。样品的测定湿法：对编号6到9的滤液和编号10到13的滤液，按标准工作曲线绘制的步骤，分别测定样品的吸光度，从标准工作曲线上查处样品待测液的碘含量。其中编号6到9的滤液为干海带被处理后

6、的滤液，10到13的滤液为湿海带被处理后的滤液。干法对编号14到17的滤液和编号18到21的滤液，按标准工作曲线绘制的步骤，分别测定样品的吸光度，从标准工作曲线上查处样品待测液的碘含量。其中编号14到17的滤液为干海带被处理后的滤液，18到21的滤液为湿海带被处理后的滤液。组员：余营，张芳松，张亚文海带中碘含量的测定组员：余营，张芳松，张亚文