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1、二、卡尔费休(KF)水份仪器参数设定容量法水份测定仪787KFTitrino795KFTTitrino758KFDTitrino以795为例,758类似,787的特殊参数附后模式MODEKFT(KarlFischerTitration)卡尔费休滴定模式用于水份测定是一种特殊的预设定终点滴定。仪器参数---configuration键仪器参数---configuration键仪器参数---configuration监控monitoring检定validation:校正calibration:(只有758有此
2、功能)维护service:系统自检报告systemtestreport:监控检定周期监控pH校正周期监控维护周期开机系统自检,ON为打印系统自检报告,OFF为不打印系统自检报告仪器参数---configuration外设peripheralunits打印机sendto:手动打印报告man.ReportstoCOM:天平banlance:记录仪record:搅拌控制stirrercontrol:连接远程接口remotebox:可以选择Epson,Seiko,Citizen,IBM如果仪器后板有两个COM口,在此选择手动打印报告的输出口。可以选
3、择Sartorius,Mettler,U,dU/dt,V,dV/dt,U(rel)在滴定过程中自动开关搅拌连接PC键盘或条形码读出器仪器参数---configuration辅助功能auxiliaries语种dialogue:日期date:时间time:编号runnumber:自动开始autostart:开始延迟startdelay:结果显示resultdisplay:设备标记devicelabel:程序版本program选择对话语言English,Franch,Germany现时日期现时时间开机后样品测定的次数0,1,...9999自动开始
4、滴定启动方法后的延迟时间。bold(黑体)standard(标准字体)滴定仪的编号或代码滴定仪内运行的程序版本如:795.0010仪器参数---configurationRS232设置RS232settingsbaudrate:databit:stopbit:parity:handshake:公共变量com.var.打印机,天平的接口设置波特率数据位停止位奇偶性信号交换式C30...C39,一般为空白和滴定度。卡氏试剂的滴定度一般为C39。滴定参数-parameters键滴定参数-parameters键控制参
5、数-controlparameters设定终点电位EPatU:动态范围dynamics:最大加液速度max.rate:最小加液速度min.volumeincr.:停止判据stopcrit:输入终点的电位设定控速范围最大加液速度最小加液速度设置到达预先设定的终点电位后的停止判据一般用默认值即可停止判据stopcrit.到达预先设定的终点电位后,满足以下至少一个稳定条件:1.漂移稳定条件stopdrift例如stopdrift=20uL/min表示:当到达终点后,维持该终点不变所需的加液速率不超过20uL/min,则滴定将停止.2.平衡时间条件
6、t(delay):例如t(delay)=10s表示:在电位(或pH)到达预设的终点后,如果能保持10秒而无需加液,则滴定将停止.平衡时间与漂移值的关系两个稳定条件只能选择一个.二者之间是对应关系:漂移停止判据driftstopDrift/µl/min12µl/min停止6µl/min停止加入样品t/s基线漂移例如:6µl/min滴定速度的控制终点V/mLmV提速区连续加液区控制区最大速度max.rate最小速度min.volumeincr.最小速度min.volumeincr.动态范围dynamics滴定速度的控制1提速区:加液速度从“mi
7、n.volumeincr.”(最慢)开始持续增加,直到“max.rate”(最快)加液提速的过程2连续加液区:以“max.rate”(最快)连续加液,直到控制区3控制区:加液以分步的方式进行离终点越近加液越慢加液速率为“min.volumeincr.”(最小)滴定参数-titrationparameters滴定方向titr.direction:暂停时间1pause1:预加体积startV:暂停时间2pause2:萃取时间extr.Time:极化电流I(pol):极化电位U(pol):电极测试electrodetest:滴定温度tempera
8、ture:时间间隔timeinterval:滴定过程中测量值的变化方向:水分测定为-在预加体积之前的暂停时间开始采集数据前,加入的体积在预加体积之后的暂停时间设置萃取时间设置极化