空气中氮氧化物的日变化曲线

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1、实验一空气中氮氧化物的日变化曲线大气中氮氧化物（NOx）主要包括一氧化氮和二氧化氮，主要来自天然过程，如生物源、闪电均可产生NOx。NOx的人为源绝大部分来自化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气，其中以工业窑炉、氮肥生产和汽车排放的NOx量最多。城市大气中2/3的NOx来自汽车尾气等的排放，交通干线空气中NOx的浓度与汽车流量密切相关，而汽车流量往往随时间而变化，因此，交通干线空气中NOx的浓度也随时间而变化。NOx对呼吸道

2、和呼吸器官有刺激作用，是导致支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一。二氧化氮、二氧化硫、悬浮颗粒物共存时，对人体健康的危害不仅比单独NOx严重得多，而且大于各污染物的影响之和，即产生协同作用。大气中的NOx能与有机物发生光化学反应，产生光化学烟雾。NOx能转化成硝酸和硝酸盐，通过降水对水和土壤环境等造成危害。一、实验目的1．掌握氮氧化物测定的基本原理和方法；2．绘制城市交通干线空气中氮氧化物的日变化曲线。二、实验原理 在采集NOx时，先用三氧化铬将NO等低价氮氧化物转化成NO2；二氧化氮被吸收在溶液中形成亚

3、硝酸，与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再在与盐酸萘乙二铵偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，用比色法在540nm波长处测定吸光度值。方法的检出限为0.05μg/mL（按与吸光度0.01相应的亚硝酸盐含量计）。当采集体积为6L时，NOX的最低检出浓度为0.01mg/m3。线性范围为0.03～1.6μg/mL。盐酸萘乙二胺盐比色法的有关反应式如下：NO等低价氮氧化物HNO2H2ONO2三氧化铬红色偶氮染料盐酸萘乙二胺对氨基苯磺酸采集并测定一天内不同时间段交通干线空气中氮氧化物的浓度，可绘制空气中氮氧化物浓度随时间的变化曲线

4、。三、预备实验所需仪器与试剂1．仪器(1)大气采样器：流量范围0.0--1.0L/min。(2)分光光度计。(3)棕色多孔玻板吸收管。(4)双球玻璃管（装氧化剂）。(5)干燥管。(6)比色管：10mL。(7)移液管：1mL。2．试剂(1)吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸于烧杯中，将50mL冰醋酸与900mL水的混合液，分数次加人烧杯中，搅拌，溶解，并迅速转人1000mL容量瓶中，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加人0.050g盐酸蔡乙二胺，溶解后，用水定容至刻度。此为吸收原液，贮于棕色瓶中，低温避光保存。采样液用吸

5、收由4份吸收原液和1份水混合配制。(2)三氧化铬—石英砂氧化管：取约20g20-40目的石英砂，用(1:2)盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬及石英砂按重量比1:40混合，加少量水调匀，放在红外灯或烘箱里于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制好的三氧化铬—石英砂应是松散的；若粘在一起，可适当增加一些石英砂重新制备。将此砂装入双球氧化管中，两端用少量脱脂棉塞好，放在干燥器中保存。使用时氧化管与吸收管之间用一小段乳胶管连接。(3)亚硝酸钠标准溶液：准确称取0.1500g亚硝酸钠（预先在干燥器内放置

6、24h)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即配得100μg/mL亚硝酸根溶液，将其贮于棕色瓶，在冰箱中保存可稳定3个月。使用时，吸取上述溶液25.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，即配得5μg/mL亚硝酸根工作液。所有试剂均需用不含亚硝酸盐的重蒸水或电导水配制。三、实验步骤1.氮氧化物的采集用一个内装5mL采样液用吸收的多孔玻板吸收管，接上氧化管，并使管口微向下倾斜，朝上风向，避免潮湿空气将氧化管弄湿，而污染吸收液，如图1-1所示。以每分钟0.3L的流量抽取空气30～40min。采

7、样高度为1.5m，如需采集交通干线空气中的氮氧化物，应将采样点设在人行道上，距马路1.5m。同时统计汽车流量。若氮氧化物含量很低，可增加采样量，采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。记录采样时间和地点，根据采样时间和流量，算出采样体积。把一天分成几个时间段进行采样（6～9次），如7:00～7:30、8:00～8:30、9:00～9:30、10:30～11:00、12:00～12:30、13:30～14:00、15:00～15:30、16:30～17:00、17:30～18:00。图1-1氮氧化物采样装置的连接图示2.

8、氮氧化物的测定(1)标准曲线的绘制：取7支10mL比色管，按表1-1配制标准系列。将各管摇匀，避免阳光直射，放置15min，以蒸馏水为参比，用1cm比色皿，在540nm波长处测定吸光度。根据吸光度与浓度的对应关系，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：y=bx+a式中：y——（A-A0），标准溶液吸光度（A）与试剂空白吸光度（A0）之差；x——NO2-含量，μg；a、b——回归方程式的截距和斜率。ρ