煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法

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1、大分类小分类煤水分，灰分，挥发份，固定碳1适用范围本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2水分的测定本标准规定了煤的两种水分测定方法。其中方法A适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤。在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。2.1方法A（通氮干燥法）2.1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气六中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。2.1.2试剂2.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量

2、小于0.01%。2.1.2.2无水氯化钙（HGB3208）：化学纯，粒状。2.1.2.3变色硅胶：工业用品。2.1.3仪器、设备2.1.3.1小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。2.1.3.2玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。2.1.3.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。2.1.3.4干燥塔：容量250mL，内装干燥剂。2.1.3.5流量计：量程为100～1000mL/min。2.1.3.6分析天平：感量为0.1mg。2.1.4分析步骤2.1.4.1在预先

3、干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。2.1.4.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱（3.1.3.1）中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。2.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量

4、增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。2.2方法B（空气干燥法）2.2.1方法提要  称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。2.2.2仪器、设备2.2.2.1鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。2.2.2.2玻璃称量瓶：同3．1．3．2。2.2.2.3干燥器：同3．1．3．3。2.2.2.4分析天平：同3．1．3．6。2.2.3分析步骤2.2.3.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1

5、±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。2.2.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱（2.2.2.1）中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，褐煤和无烟煤干燥1～1.5h。  注：预先鼓风是为了使温度均匀，将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风。2.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。2.2.3.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.

6、00%以下时，不必进行检查性干燥。2.3结果的计算空气干燥煤样的水分按式（1）计算：Mad=…………………………………（1）式中：Mad----空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）；m----称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；m1----煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。2.4水分测定的精密度水分测定的重复性如表1规定：表1水分（Mad）/%重复性限/%＜5.000.205.00～10.000.30＞10.000.403灰分的测定本标准包括两种测定煤中灰分的方法----缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。3.1缓慢灰化法3.1.1方法提要称取

7、一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。3.1.2仪器、设备3.1.2.1马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25～30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20～30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次。3.1.2.2灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm。3.1.2.3干燥

8、器：同3．