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时间:2018-11-14
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1、实验五煤的挥发分的测定实验八煤的挥发分的测定一、实验目的(1)掌握煤挥发分的测定原理及方法。(2)初步了解挥发分指标的应用。二、实验原理称取一定量的一边分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900士10)°C下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。三、实验仪器和设备(1)挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,总质量为15〜20g。(2)马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)°C,并冇足够的(900±10)°C的恒温区。马弗炉的热容量为:当起始温度为920°C时
2、,放入室温下的坩埚架。和若干坩埚,关闭炉门后,能在3min内恢复到(900±10)°C。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底20〜30mm处。(3)坩埚架:用镍络丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺汴以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方。(4)坩埚架夹。(5)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。(6)分析天平:感量0.0001g。(7)压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约为10mm的煤饼。(8)秒表。四、实验步骤(1)在预先于900°C
3、温度下灼烧至质量恒定的带盖的瓷坩埚屮,称取粒度小于0.2
4、710^搅拌均匀的试样1±0.018,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上;褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。(2)将马弗炉预先加热至920°C左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)°C,此后保持在(900±10)°C,否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。(3)从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20
5、min)后称量。五、实验记录和结果计算煤的挥发分产率测定2.计算结果空气干燥样的挥发分的质量分数按下式计算Vad=(ml/m2)X100—Mad式屮Vad一空气干燥煤样的挥发分的质量分数,%ml—煤加热后减少的质量,gm2—空气干燥煤样的质量,gMad—空气干燥煤样的水分的质量分数,%六、注意事项1、测定温度应严格控制在(900±10)°C,要定期对热电偶及毫伏计进行严格的校正。定期测定马弗炉恒温区,测定时坩埚必须放在恒温区。2、也温度应在3min内恢复到(900±10)°C.因此马弗炉应经常验证其温度恢复速度是否符合要求,或手动控制
6、。每次试验最好放同样数目的坩埚,以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。3、总加热时间要严格控制在7min,用秒表及时。4、坩埚应带有严密盖的瓷坩埚。5、耐热金属做的坩埚架受热时不能掉皮,若沾在坩埚上会影响测定结果。6、坩埚从马弗炉取出后,在空气屮冷却时间不宜过长,以防焦渣吸水。坩埚在称量前不能幵盖。7、褐煤、长焰煤水分和挥发份很高,如以松散状态放入900°C炉中加热,则挥发份会骤然大量释放,把坩埚盖顶打开带走碳粒,使结果偏高,而且重复性差。若将煤样压成饼,切成3mm小块后,使试样紧密可减缓挥发份的释放速度,因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅
7、,使测定结果可靠稳定。七、思考题(1)测定低煤化煤的挥发分时,为什么要压饼?(2)煤的挥发分指标为什么不能称为挥发分含量
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