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时间:2018-08-14
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1、红外光谱仪操作规程1范围本方法适用于Nicolet380红外光谱仪操作。2原理略。3仪器Nicolet380红外光谱仪4试剂溴化钾(KBr)晶体及待测样品。5安全根据化学品的MSDS和仪器的SOP正确使用防护品和仪器6步骤6.1检查仪器的工作状态开机后15分钟后,仪器即可达到稳定状态6.2操作6.2.1开机打开主机电源,双击桌面红外图标,打开工作站。要求温度≤30℃,湿度≤60%.6.2.2设定在工作站里面点击采集中的实验设置,设置扫描次数(一般设置16次);设置分辨率(一般4即可)。在光谱管理处可以设定:1样品在背景前扫描;2背景在样品前扫描;3可以设定在一定
2、时间内公用几个背景;4是用一个统一的背景(1/2都可以,3很少用,4一般不用)。6.2.3样品的制备先取一定量的溴化钾(足够压片的量),于研钵中碾碎成粉末状,在取少量的样品加入其中一同充分碾碎。置于压片机中进行压片制样。6.2.4扫描根据设定的选择先扫描背景或先扫描样品。6.2.5图谱处理点击图谱分析,选择标峰。在标峰里面选择所需要的峰。点击替代即可。如需进行图谱匹配度比较,可点击检索设置,选择相应的图谱库,然后点击图谱检索,即可进行图谱匹配度的比较。当扫描出来的图谱不好时可以进行处理,先选择吸光度,再点击自动基线校正,最后点击透光率即可。6.3数据的保存和报告
3、测试得到的原始光谱数据应马上保存在硬盘中,以防丢失。与相应的标准图谱比较所得到的匹配度报告,可打印出来作为结果的报告。7注意事项(1)如果仪器长期不使用,仪器很容易损坏。即使不使用仪器,每个星期至少应给仪器通电几个小时。(2)红外仪器中的分束器和检测器最怕受潮,所以应保持仪器内部干燥。
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