负偏压对低温沉积 tin 薄膜表面性能的影响

《负偏压对低温沉积 tin 薄膜表面性能的影响》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、负偏压对低温沉积TiN薄膜表面性能的影响摘要：研究了在低温磁控溅射沉积TiN薄膜过程中，负偏压对基体温度、薄膜表面性能、薄膜与基体界面结合强度以及摩擦学性能的影响。研究结果表明，加负偏压条件下，明显提高基体温度,有益于晶粒细化，提高硬度，改善色泽，提高TiN/基体的界面结合强度，但会引起表面轻微的粗糙化；摩擦学试验表明，负偏压对低温磁控溅射TiN薄膜及其摩擦副的摩擦磨损性能的影响较明显。0引言磁控溅射具有可将等离子体约束于靶的附近，对基体轰击作用小的特点，这对希望减少基体损伤，降低沉积温度的应用场合来说是有利的。但在某些场合下，又希望保持适度的离子对基体的轰击效应，达

2、到改善薄膜微观组织与性能的目的。实现离子的轰击可以用外加离子源，此时轰击离子的种类、能量、密度可以独立调节，然而，离子运动方向大多不垂直于基体表面，使得离子轰击效应变差。另一种实现离子轰击的方法是在基体上施加负偏压，此法方便易行，不需另加设备，得到广泛应用。文中以目前国内外机械加工行业广泛应用的硬质TiN薄膜为例，分析磁控溅射过程中，负偏压对低温沉积薄膜表面状态及其摩擦学性能的影响。1试验方法TiN薄膜的制取用德国LEYBOLD公司的Z400射频磁控溅射设备。通过对衬底施加负偏压吸引等离子体中的部分阳离子对衬底轰击，从而在GCr15轴承钢(淬火+低温回火,硬度60HR

3、C)基体上沉积TiN薄膜。沉积薄膜之前，基体经240#金相砂纸研磨并在平面磨床上按表面粗糙度Ra为0.32μm磨削后，将GCr15基体用乙醇超声波清洗10min，烘干后送入真空室。镀膜时，所用阴极靶为高纯Ti靶（纯度为99.999%），溅射工作气体为氩气，反应气体为氮气，用质量流量计来控制其流量，真空室本底真空度为10-4Pa，工作气压为10-1Pa。TiN薄膜的沉积工艺过程为：人工清洗、阳极刻蚀（－1200V,10min）、沉积Ti(氩气流量为2×10-6kg/sVDC=180V)、沉积TiN(氩气流量为2×10-6kg/s，氮气流量为4×10-8kg/s，VDC=

4、180V，Ubias=－30V，100～120min)，沉积过程中基体温度＜140℃，沉积时基体偏压选－30V是因为基体偏压不足或过大都不好，前者降低了膜层与基体的附着力，后者使膜层表面粗糙度增高。磁控溅射TiN薄膜与基体的界面结合强度采用压痕法进行测试，实验时，选用洛氏硬度计压头，其尖端夹角为120°，尖端曲率半径为0.2mm，压头前端是一扇形球体，在一定载荷下逐级加载使压头在薄膜表面形成压痕，加载时间为30s。在金相显微镜下放大100倍观察压痕并在400倍下检查压痕周围有无薄膜剥落或形成环状裂纹。随着载荷增大，压痕由小变大，当载荷大于临界载荷后,在圆形压痕周围出现

5、放射状环形裂纹，而且环状裂纹直径随载荷的继续增加而增大。在显微镜下读取压痕直径和环形裂纹直径以及临界载荷值和其他有关参数，计算涂层与基体的界面结合力[1]。用专门设计的镍铬镍硅型热电偶装置对基体在沉积过程中的温度进行测定。热电偶经密封孔进入真空室内，放置在基体上，热电势用HM8011数字式毫伏计测量，精度0.01mV。采用显微硬度计测定TiN薄膜的维氏硬度。薄膜的表面形貌用JSM－820型扫描电子显微镜（SEM）来观察。摩擦磨损性能在SSTST销盘式摩擦磨损试验机上测定，SST型销盘试验机采用高精度涡流差动式位移传感器测定摩擦副的磨损随试验时间的变化规律。摩擦因数、线

6、性磨损量、摩擦温升等数据的动态采集和处理由武汉材料保护研究所研制的“SSTST计算机数据处理系统”进行。对偶件分别为GCr15轴承钢球（φ8）标准件及陶瓷球（φ6），试验条件为：正压力20N，转速100r/min，测摩擦副磨损性能试验时间为30min、测摩擦因数时试验时间为100min，试验用润滑介质为普通机械油N32，每次试验100ml，试验过程均在室温条件下完成。磨损量测量采用在线摩擦副线性磨损量测量和球试样磨斑直径测量相结合的方法。在线摩擦副线性磨损量Wl测量由位移传感器和SST－ST数据处理系统自动完成，测量精度0.1μm。球试样的磨损体积：球试样的磨损直径r

7、可由显微镜读出，精度：±1μm。2结果与讨论2.1负偏压对基体温度的影响由图1可见，正常溅射沉积TiN过程中，基体温度随射频溅射时间增加而略有增加；加负偏压条件下，基体温度有明显提高。这是因为当基体被施加负偏压时,等离子体中的离子在工件负偏压的吸引下高速到达基体表面。到达基体表面时,离子轰击基体，并将从电场中获得的能量传递给基体，使基体迅速升到高温。图1沉积时间与基体温度的关系Fig.1Therelationshipbetweendepositiontimeandsubstratetemperature在本设备条件下溅射沉积TiN薄膜，有偏压时基体温