分散剂mf的合成与结构表征研究

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1、分散剂MF的合成与结构表征研究 摘要 分散剂MF是一种应用广泛的染料助剂。它主要是由甲基萘或洗油为原料经过磺化，水解、与甲醛缩合、中和等步骤而生成的一种阴离子表面活性剂。目前，分散剂MF的生产存在产品质量不稳定、没有统一的生产中控标准等问题。为了配合工业生产的需求，本文以洗油为原料对分散剂MF的合成工艺进行了改进，并对其进行了分析，找到了合适的中控方法。 以气相色谱法对生产分散剂MF的洗油进行分析，确定α-甲基萘含量越低，β-甲基萘含量越高的洗油合成的分散剂MF的应用性能越好。 以洗油为原料通过正交试验，找到了合

2、成分散剂MF的最佳工艺条件为：磺化温度150℃，n(洗油)：n(硫酸)=1：1.1，磺化4h；n(洗油)：n(甲醛)=1：0.6，缩合温度110℃，缩合酸度［16，18），缩合6h。合成出的分散剂MF的应用性能如下：分散力：96%；盐含量：0.59%；高温稳定性：150℃；涤沾色等级：3-4-；棉沾色等级：3-4+。 通过凝胶色谱测定了不同聚合度的分散剂MF的平均相对分子量，研究表明，随着缩合物分子量的增大，高温稳定性有增大的趋势。通过应用性能的对比，找到了最佳的分子量分布情况。 分别通过高效液相色谱、薄层色谱对生

3、产过程进行了中控分析，发现采用薄层色谱的方法可以满足生产中控需求，并且设备简单，操作方便。薄层色谱的分析条件为：以硅胶G板为固定相，展开剂系统为：V(正丁醇)：V(吡啶)：V(水)：V(氨水)=4:6:4:1并加入质量分数为0.2%的四丁基溴化铵；碘蒸气为显色剂。磺化终点出现7个斑点，Rf1=0.8025、Rf2=0.7037、Rf3=0.5679、Rf4=0.4568、Rf5=0.3951、Rf6=0.2840、Rf7=0.0494；缩合终点出现7个斑点，Rf1=0.7529、Rf2=0.6941、Rf3=0.519

4、6、Rf4=0.4471、Rf5=0.4000、Rf6=0.2824、Rf7=0.1071。 初步探索了分散剂MF对分散染料应用性能的影响。 关键词：分散剂MF，色谱分析，应用性能，生产中控   第一章文献综述 1.1分散剂简介 表面活性剂是一种常见的化学药剂，往体系中加入少量就能够显著改变体系表面张力。它是一种由亲水基和亲油基两部分组成的双亲分子。这种特有的双亲结构使得表面活性剂既具有亲水性又具有亲油性。表面活性剂在两相体系中的溶解度未必都大，但是至少会溶于两相中的一相。表面活性剂在两相界面处会定向排列，

5、形成分子层，当其浓度达到一定值后会因为分子的聚集而形成胶束。表面活性剂在刚开始出现胶束时的浓度称为临界胶束浓度（criticalmicelleconcentration，简称cmc）。由于用途不同，对表面活性剂的相对密度和亲水亲油结构的要求也不同。应用中可以通过改变亲水基和亲油基的种类、亲水亲油基在分子中所占的份额以及它们在分子结构中的位置以适应应用需求。表面活性剂具有增溶、润湿和渗透、分散和絮凝、发泡和消泡、防腐、洗涤、抗静电等作用，在精细化工产品的生产中具有广泛应用。 分散剂（dispersant）是一种能够减低

6、分散体系中固体或液体粒子聚集，促使物料均匀分散于介质中，从而形成稳定悬浮体的助剂，是表面活性剂的一种，将分散剂加入到含有固体颗粒或者是乳浊体的体系中时，可以使这些悬浮体颗粒更好的分散在液相体系中。除了分散作用以为，分散剂还具有一般表面活性剂的一些作用，比如润湿、稀释等，有一些分散剂还具有匀染和调整染料强度的作用。 1.2分散染料的分散过程 染料颗粒在染液中的分散过程分为三个基本阶段：（1）染料颗粒在染液中的润湿；（2）染料颗粒在机械力的作用下被打破成独立的粒子或者是较小的聚集体；（3）使独立的粒子或者是较小的聚集体

7、稳定以防止再次凝聚。 1.2.1颗粒润湿 当固体表面被液体润湿时，往往会放出热量，这个热量称为润湿热。这一过程本质上来说就是以液固界面替代气固界面的过程。所以从界面化学的角度，润湿热（Q）可以表示为如下函数： 从式（4）可知如果测得接触角θ，温度系数，表面张力可以用表面张力仪等方法测得，即可求得润湿热Q。从上式可知润湿热越大，则固体颗粒在液体中的润湿效果越好。 1.2.2染料颗粒的破碎 当外界的机械作用力施加到染料聚集体上时，如果机械力大于染料聚集间的吸引力，则染料聚集体就会被破坏，从而分散成原生颗粒。染料在

8、分散过程中需要消耗能量，砂磨机的砂磨过程就是对染料团聚体提供能量的过程，它可以通过染料团聚体和介质之间的碰撞、挤压或者是剪切过程来完成对染料的砂磨。一般砂磨介质是玻璃珠。如图1所示，介绍了玻璃珠和染料聚集体之间的相互作用方式。 在机械力的作用下，介质和染料聚集体相互作用，使得有些聚集体分裂破碎，但是还有很大一部分聚集体仅仅产生了