分析化学考试整理

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1、1．系统误差原因:（1）方法不完善造成的方法误差（2）试剂会蒸馏水纯度不够导致误差（3）测量仪器本身缺陷造成的仪器误差（4）操作人员操作不当或错误造成的人员误差系统误差的性质：重复性、单向性、误差大小基本不变，比较恒定2．摩尔法:原理：在含Cl-的中性溶液中加K2CrO4指示剂用AgNO3标准溶液滴定，最后生成砖红色的Ag2CrO4沉淀指示终点到达。由于生成是沉淀容易吸附溶液中的，使浓度降低，浓度增加，以至沉淀过早的产生，引起误差，故滴定时必须剧烈摇动。摩尔法只能在中性或弱减性（pH6.5~10.5）溶液中进行因为在酸性溶液中CrO42-浓度降低，影响Ag2CrO4沉淀形成

2、，终点过迟。在强碱性溶液中，AgNO3会生成Ag2O沉淀。此外，摩尔法只能用来测定Cl-、Br-等，却不能用NaCl直接滴定Ag+.3．什么是化学计量点？什么是终点?滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点，称为化学计量点。在待测溶液中加入指示剂，当指示剂变色时停止滴定，这一点称为滴定终点。4.返滴定：在试液中先加入已知过量的标准溶液1，使待测离子与其完全反应，再用其他离子的标准溶液滴定过量的标准溶液1，从而求出被测物质的含量。在Al3+的滴定中，先加入已知过量的EDTA标准溶液，使Al3+与EDTA完全配位再用Zn2+或Pb2+标准溶液滴定过量的EDTA，以测得铝的含

3、量5.固定液的要求：（1）在工作温度下为液体，对试样中各组分有适当的溶解能力（2）选择性好，对所分离的混合物有选择性分离能力（3）沸点高，挥发性小，热稳定性好（4）化学稳定性好，不与被分离物质发生不可逆的化学反应6．指示电极：能快速而灵敏的对溶液中参与半反应的离子的活度或不同氧化态的离子的活度比，产生能斯特响应的一类电极。金属—金属离子电极、金属金属难溶盐电极、汞电极、惰性金属电极、离子选择性电极酸碱PH计算:已知HOAc的pKa=4.74，NH3·H20的pKb=4.74。计算下列各溶液的pH：(1)0.10mol·L-1HOAc；(2)0.10mol·L-1NH3·H2

4、O；(3)0.15mo1·L-1NH4Cl；(4)0.15mol·L-1NaOAc。解：(1)∵∴〔H+〕=pH=2.87(2)0.10mol·L-1NH3·H2O(3)0.15mo1·L-1NH4Cl(4)0.15mol·L-1NaOAc7可能含NAOH、NA2CO3、NAHCO3、混合液，用HCL滴定至酚酞变色，消耗V1ML，继续以甲基橙作指示剂，滴定又消耗Vml，如v1>v2,则混合碱中只能是NAOH、NA2CO38高锰酸钾法为什么不加硫酸而加1+3的硫酸？如果加浓硫酸应更利于反应，但会导致水质成酸性、不利于草酸钠的滴定，所以用1+3的硫酸为什么冷却到85℃再加草酸钠

5、？高锰酸钾与NA2C2O4最佳温度是75℃~85℃，温度过低，反应速度过慢。温度过高NA2C2O4会分解，不利于草酸钠的稳定为什么不直接用草酸钠滴定？若直接滴定a红色度五色不利于用眼睛观察b高锰酸钾见光易分解，应用棕色滴定管没有橙色锥形瓶c高锰酸钾与空气中的H2S等会发生反应加热时锥形瓶三种颜色的变化红色-微红色-白色，为什么出现问题？红色：太干净了或工业废水，高锰酸钾氧化不了白色：水中有机物太多，应稀释后再做哪种物质是基准物？草酸钠是基准物重铬酸钾法法加热回流时烧瓶中溶液颜色会变成绿色说明什么？怎么处理？当水样COD较大会导致K2CR2O7不够生成cr3+成绿色当水样稀释

6、后再做最后结果要乘以倍数为什么要在冷凝管上端加入硫酸—硫酸银？加入硫酸会有水雾，会带走低分子的一些有机物，挥发损失。在加热时发现忘加玻璃球怎么办？拿下来加玻璃球(冷却)，不能从冷凝管中加。水样中有cl-存在时测定结果有什么影响怎么办？影响：cl-被K2cr2o7氧化则结果偏大，Ag+与cl-形成沉淀加入硫酸汞，cl-和Hg形成配合物，加入Ag2so4使K2cr2o7无法氧化为什么要加硫酸银？硫酸银起催化作用等同于催化剂硫酸银和硫酸混合液如何配置？20天之前放入硫酸银在20℃下自然溶解硫酸亚铁铵配置时，为防止氧化应如何处理？如何标定硫酸亚铁铵？配制时加稍量的浓硫酸，可以稳定f

7、e2+，要t天天标定如果测地表水，COD<50mg/l则重铬酸钾用多少浓度合适？为什么要调整？对于cod小于50mg/l的水样，应该用0.025mol/l重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液原因：因为空白试验消耗的硫酸亚铁铵和实际的消耗很接近试验误差较大在冷凝管和烧瓶借口处漏水，不能够涂凡士林凡士林是有机物加热时会融化流入水样中，影响测定结果碘量法问题：1为什么要用虹吸法取样？取样时的要求是什么？2KI加入后只有白色沉淀，没有棕色沉淀，为什么？3为什么要插入水底加，不能在瓶口加4为什么加入