分析化学吐血整理

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1、1、化学分析与仪器分析化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法,又分为重量分析与滴定分析(容量分析)用于常量组分的分析;仪器分析法主要包括电化学分析法、光谱分析法、质谱分析法、色谱分析法、放射分析法、流动注射分析法、毛细管电泳法、微全分析系统。主要用于微量组分的分析。2、常量、半微量、微量与超微量分析方法试样质量试液体积/mL常量分析>0.1g>10半微量分析0.1~0.01g10~1微量分析10~0.1mg1~0.01超微量分析<0.1mg<0.013、绝对误差和相对误差测量值x与真值μ之差称为绝对误

2、差δ。表示仪器的准确度δ=x-μ绝对误差与真值的比值称为相对误差。表示测量结果的准确度。4、系统误差和偶然误差根据系统误差的来源,可分为方法误差、仪器或试剂误差、操作误差。方法误差是由于不恰当的分析方法选择或实验设计所引起的,通常方法误差的影响较大。eg:在进行质量分析时,选择的方法不当,而使沉淀的溶解度较大或有共沉淀现在发生;在进行滴定分析时,滴定终点的确定与化学计量点不符等,都会产生方法误差。仪器或试剂误差是有仪器未经校准或试剂不合格引起的。Eg:天平发麻不准、容量仪器刻度不准及试剂不纯等。操作误差是由

3、分析工作者的操作不符合要求造成的。Eg:工作者对滴定终点颜色改变的判断能力不佳,总是偏深偏浅。偶然误差或随机误差或不可定误差,是由偶然因素引起的。如实验室温度、湿度或电压波动等。系统误差可用加校正值的方法予以消除,偶然误差可用增加平行测定次数的方法减免。消除测量中系统误差的方法:校准仪器,做对照实验(加校正值),做空白试验,做校准试验(没有标准试样,又不宜用纯物质进行对照试验时,又称回收试验)5、准确度和精密度准确度表示分析结果与真实值接近的程度。准确度的大小,用绝对误差或相对误差表示。也可用回收率表示,测

4、定其含量后计算回收量(即测得量)和加入量的比值。测量的各实验值之间互相接近的程度,称为精密度。可用偏差(可正可负)、相对平均偏差、标准偏差与相对标准偏差(均为正值,1~2位有效数字)。6、准确度与精密度的关系精密度是保证准确度的先决条件。并且,只有在消除了系统误差的情况下,才可用精密度表达准确度。测量值的准确度表示测量结果的正确性,测量值的精密度表示测量结果的重复性或重现性。准确度高,精确度一定好,但精密度高,准确度不一定好。7、有效数字(四舍六入五成双)误差和偏差的修约:修约的结果应使准确度变得更差一些。

5、Eg某计算结果的标准偏差为0.213,取两位有效数字,宜修约成0.22;取意为有效数字修约为0.3。浓度:四位有效数字。9、相关系数rr越接近正负1,二者的相关性越好。1、适用于滴定分析的化学反应必须具备的三个条件:反应必须定量完成;反应必须迅速完成;必须有适合的指示剂或其他简单可靠的方法确定终点。1、滴定方式:直接滴定法;间接滴定法,包括返滴定法(剩余滴定法或者回滴定法)和置换滴定法。2、标准溶液和基准物质标准溶液是浓度准确已知的溶液。基准物质(指用来直接配制标准溶液的物质)应符合下列条件:试剂组成和化学

6、式完全相符;试剂的纯度一般应在99.9%以上,且稳定,不发生副反应;试剂最好有较大的相对分子质量,以减少称量误差。3、常用基准物质的干燥温度和应用。1、质子论:凡能给出质子的物质称为酸;凡能接受质子的物质称为碱;既能给出质子又能接受质子,称为两性物质。2、酸的浓度是指在一定体积溶液中含有某种酸溶质的量,即酸的分析浓度。酸度是指溶液中氢离子的浓度,严格地说是指氢离子的活度。3、缓冲溶液是指一种对溶液的酸度起稳定作用的溶液,由浓度较大的弱酸及其共轭碱组成。4、指示剂的变色范围:甲基橙甲基红酚酞5、影响突跃范围的

7、因素:溶液浓度越大,突跃范围越大,可供选择的指示剂越多;溶液浓度越小,突跃范围越小,指示剂的选择就受到限制。6、两个判据:强酸滴定弱碱的条件强碱滴定弱酸的条件可以被分步滴定的条件7、强酸(碱)的滴定终点误差的计算8、酸碱标准溶液的配制与标定盐酸标准溶液一般用浓盐酸采用间接法配制,即先配制成大致浓度后用基准物质标定。标定时常用的基准物质是污水碳酸钠和硼砂。碱标准溶液一般用氢氧化钠配制,标定氢氧化钠常用的基准物质为邻苯二甲酸氢甲、草酸。9、两大计算题乙酰水杨酸的测定和药用氢氧化钠的测定10、溶剂的分类质子性溶剂

8、酸性溶剂——滴定弱碱性物质碱性溶剂——滴定弱酸性物质两性溶剂——滴定不太弱的酸碱非质子性溶剂偶极亲质子性溶剂——作弱酸或某些混合物的滴定介质惰性溶剂11、溶剂的性质溶剂的离解性:溶剂的自身离解常数越小,突跃范围越大,表明滴定终点越敏锐。溶剂的酸碱性:选择适当的溶剂,增强酸或碱的性质,使某些本来在水溶液中不能滴定的可进行滴定。介电常数均化效应和区分效应:酸性溶剂是碱的均化性溶剂,碱性溶剂是酸的均化性溶剂。区分不同强

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