仪器分析与环境监测

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1、第五章1.玻璃电极法测定水样pH值的原理：pH由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极。在25摄氏度时，溶液每变化1个pH单位，电位差改变59.16毫安伏，据此在酸度计上直接以pH的读数表示。电极法测定pH的特点：对H+有高度选择性的指示电极，使用范围广，不受氧化剂还原剂影响，适用于有色、浑浊或胶态溶液的pH测定；响应快(达到平衡快)、不沾污试液。膜太薄，易破损，且不能用于含F-的溶液；电极阻抗高，须配用高阻抗的测量仪表。2.极谱分析法：用滴汞电极为指示电极进行电解，以测定电解过

2、程中的电流～电压曲线（伏安曲线）为基础的一类分析方法叫极谱分析法。定量分析依据—极限扩散电流方程式（尤考维奇方程式）：定性分析的依据：半波电位3.扩散电流就是离子由本体溶液扩散到电极上进行电极反应而产生的电流。由于发生浓差极化而使电流达到极限值，即极限电流。4.溶出伏安法的原理：这种方法是是被测定的物质，在适当的条件下电解一段时间，然后改变电极的电位，使富集在该电极上的物质重新溶出。根据溶出过程中所得到的伏安曲线来进行定量分析。5.原理：利用电解反应来分析时，测量电解时通过的电荷量，再用公式计算反应物的物质的质量。法

3、拉第电解定律电流效率100%6.伏安分析法:以测定电解过程中的电流-电压曲线为基础的电化学分析方法；极谱分析法:采用滴汞电极作为工作电极的伏安分析法。7.干扰电流及其消除:①残余电流②迁移电流③极谱极大④氧波⑤叠波前波和氢波叠波①残余电流：在极谱分析时，当外加电压未达分解电压时所观察到的微小电流，称为残余电流(ir)。由电解电流和电容电流两部分组成。解决方法：发展新的极谱技术。②迁移电流：由于电极对待测离子的静电引力导致更多离子移向电极表面，并在电极上还原而产生的电流，称为迁移电流。消除：通常是加入支持电解质(或称惰

4、性电解质)。③极谱极大（极谱畸形）：当外加电压达到待测物分解电压后，在极谱曲线上出现的比极限扩散电流大得多的不正常的电流峰，称为极谱极大。消除：加入可使表面张力均匀化的极大抑制剂，通常是一些表面活性物质如明胶、动物胶等。④氧波消除：a) 通入惰性气体如H2、N2、CO2(CO2仅适于酸性溶液);b)在中性或碱性条件下加入Na2SO3，还原O2；c)在强酸性溶液中加入Na2CO3，放出大量二氧化碳以除去O2；或加入还原剂铁粉，使与酸作用生成H2，而除去O2；d)在弱酸性或碱性溶液中加入抗坏血酸。⑤叠波、前波和氢波叠波：

5、两种物质的极谱半波电位相差小于0.2V时，这两个极谱波就会重叠，不易分辨。叠波：消除方法：1）加入适当的络合剂，改变它们的半波电位，使两波分开；2）或用化学方法分离之或改变其价态，排除干扰。前波干扰：消除：分离或化学法。氢波干扰：消除办法：改为在中性或碱性溶液中测定，一般是在氨性溶液中测定。这时氢离子会在更负的电位下起波，干扰作用大为减少。8.库伦滴定是在试液中加入适当物质后,以一定强度的恒定电流进行电解,使之在工作电极上电解产生一种试剂,此试剂与被测物发生定量反应,当被测物作用完毕后,用适当的方法指示终点并立即停止

6、电解。第六章1.采样断面的设置:(1)有大量废水排入河流的主要居民区、工业区的上游和下游。(2)湖泊、水库、河口的主要入口和出口.(3)较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合处；入海河流的河口处；受潮汐影响的河段和严重水土流失地区。(4)国际河流出入国境线的出入口处。(5)饮用水源区、水资源集中的水域、主要风景游览区、水上娱乐区及重大水利设施所在地等功能区。采样点的设置：应根据水面的宽度确定断面上的采样垂线（等间距设置），再根据采样垂线处水深确定采样点的数目和位置。2.水样保存的方法及每种保存方法的目的：①冷藏或冷

7、冻法：冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。②加入生物抑制剂：1）HgCl2可抑制生物的氧化还原作用；2）用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。③调节pH值测定金属离子的水样：1）常用HNO3酸化至pH为1～2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；2）测定氰化物或挥发性酚的水样：加入NaOH调至pH为12时，使之生成稳定的酚盐等。④加入氧化剂或还原剂：1）测定汞的水样：加入HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；

8、2)测定硫化物的水样：加入抗坏血酸，可以防止被氧化；3)测定溶解氧的水样：加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。3.预处理的目的：使待测组分转化为适合测定方法所要求的形态和浓度；消除共存组分的干扰。包括的内容：①水样的过滤或离心分离②水样的消解③分离与富集4.待测组分含量不能满足或存在干扰组分：当有共存组分干扰测定时，应分离或加入掩蔽剂；