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时间:2018-08-09
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1、《有机化学实验》第一章基础知识第一章基础知识第一节常用仪器和设备一、有机化学实验常用仪器、设备和应用范围现将有机化学实验中所用的玻璃仪器、金属用具、电学仪器及一些其它设备分别介绍如下:1、玻璃仪器有机实验玻璃仪器(见图1.1、图1.2),按其口塞是否标准及磨口,而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接,使用是既省时方便又严密安全,它将逐渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器(如圆底烧瓶),不要重叠放置,以免打破。(1)试管(2)烧杯(3)锥形瓶(4)量筒(5)蒸发皿(6)表面皿(7)圆底
2、烧瓶(8)平底烧瓶(9)三颈瓶(10)蒸馏瓶(11)克氏蒸馏瓶(12)玻璃漏斗(13)布氏漏斗(14)热滤漏斗(15)抽滤瓶(16)抽滤管26《有机化学实验》第一章基础知识(17)梨形分液漏斗(18)圆形分液漏斗(19)滴液漏斗(20)恒压漏斗(21)空气冷凝管(22)球形冷凝管(23)直形冷凝管(24)刺形分馏柱(25)Y形管(26)熔点测定管(27)水分分离器(28)干燥管(29)接液管图1.1普通玻璃仪器除试管、烧杯等少数玻璃仪器外,一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压,不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热,故不能
3、加热。广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风,或用水煮后再用木块轻敲塞子,使之松开。此外,不能用温度计作搅拌棒用,也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂。有机化学实验,最好采用标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接,即可免去配塞子及钻孔等手续,也能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指
4、塞(或橡皮塞)所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指磨口最大端直径的毫米整数。常用的有10,14,19,24,29,34,40,50等。有时也用两组数字来表示,另一组数字表示磨口的长度。例如14/30,表示此磨口直径最大处为14mm,磨口长度为30mm26《有机化学实验》第一章基础知识。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器,因磨口编号不同无法直接连接时,则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)[见图1.2(9)]使之连接。图1.2标准口玻璃仪器注:通常以整数表示磨口系列的编号,它与实际
5、磨口锥体大端直径略有差别,下面列出了磨口的编号与大端直径的对照编号10141924293440大端直径/mm10.014.518.824.029.234.540.0使用标口玻璃仪器时注意:(1)磨口处必须洁净,若粘有固体杂物,会使磨口对接不严密导致漏气。若有硬质杂物,更会损坏磨口。(2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置,磨口的连接处常会粘牢,难以拆开。(3)一般用途的磨口无需涂润滑剂,以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时,磨口应涂真空脂,以免漏气。(4)安装标准磨口玻
6、璃仪器装置时,应注意安得正确、整齐、稳妥,使磨口连接处不受歪斜的应力,否则易将仪器折断,特别在加热时,仪器受热,应力更大。2、金属用具26《有机化学实验》第一章基础知识有机实验中常用的金属用具有:铁架,铁夹,铁圈,三脚架,水浴锅,镊子,剪刀,三角锉刀,圆锉刀,压塞机,打孔器,水蒸气发生器,煤气灯,不锈钢刮刀,升降台等。3、电学仪器及小型机电设备(1)电吹风实验室中使用的电吹风应可吹冷风和热风,供干燥玻璃仪器之用。宜放干燥处,防潮、防腐蚀。定期加润滑油(2)电加热套(或叫电热帽)图1.3电热套它是玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热
7、器(见图1.3),加热和蒸馏易染有机物时,由于它不是明火,因此具有不易引起着火的优点,热效率也高。加热温度用调压变压器控制,最高温度可达400℃左右,是有机试验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配,从50mL起,各种规格均有。电热套主要用做回流加热的热源。用它进行蒸馏或减压蒸馏时,随着蒸馏的进行,瓶内物质逐渐减少,这时使用电热套加热,就会使瓶壁过热,造成蒸馏物被烤焦的现象。若选用大一号的电热套,在蒸馏过程中,不断降低垫电热套的升降台的高度,就会减少烤焦现象。(3)旋转蒸发仪图1.4旋转蒸发仪旋转蒸发仪是
8、与马达带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)冷凝器和接受器组成(见图1.4),可在常压或减压下操作,可一次进料,也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时,会使料液的蒸发面大大增加,加快了蒸发速度。因此,它是浓缩溶液、回收溶剂的理想装
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