自编讲义气相色谱仪的使用

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1、联系邮箱huaxue06-3@163.com密码huaxue3化工专业实验室开放实验：气相色谱仪的使用和维护以及在化工、食工企业的应用实验要求实验以组为单位，每组2人。实验报告分两部分：谱图部分要电子版，文字部分要求打印，一般包括：实验原理、实验方法、结果与讨论、结论（小结）等部分。实验内容及指导主要内容：1、要求每组学生都能独立操作1790型氢火焰气相色谱和1470型热导气相色谱，2、要求掌握气相色谱的维护技术，3.白酒香味主要成份的测定实验目的1.气相色谱仪的操作和维护2.气相色谱在化工食工企业的应用主要实验

2、用品大型仪器及配套仪器：1790色谱仪，1490色谱仪，N2000色谱工作站常规仪器：电子天平，微量注样器，点火枪，色谱样品盒，工具箱，容量瓶，滤纸，标签试剂：甲醇、乙醇、丙酮、异戊醇、均为色谱醇实验步骤1.气相色谱的操作和维护（附后）2.标法分析白酒香味主要成份实验目的掌握程序升温参数设置方法；熟悉毛细管柱的功能与应用；掌握白酒香味主要成份的测定实验原理白酒香味主要成份如下;乙醛0.88、甲醇1.39、乙酸乙酯2.54、正丙醇3.37、仲丁醇3.79、乙缩醛4.46、异丁醇5.24、正丁醇7.06、丁酸乙酯8.

3、49、异戊醇11.84、戊酸乙酯17.64、乳酸乙酯19.38、己酸乙酯36.44，采用内标法测定。仪器与试剂（1）仪器(略)（2）试剂乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、醋酸正丁酯（内标）、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯（均为GC级）；市售白酒步骤（1）标样和试样的配制(用电子天平采用称重法加入，计算值更精确)①标样(2%)的配制:分别吸取乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯各2.00mL于100m

4、L容量瓶中，用60%乙醇（无甲醇）溶液稀至刻线。②内标(2%)的配制:吸取醋酸正丁酯2mL，用上述乙醇定容至100mL③混合标样(带内标)的配制:分别吸取①标样0.80mL与②内标样0.40mL，混合后用上述60%乙醇溶液配成25mL混合标样。④白酒试样的配制:取白酒试样10mL，加入2%内标0.40mL，混合均匀。（2）气相色谱仪的开机并设置参数①通载气(N2),调节流速30mL/min；调分流比为1:100；②设置柱温升温程序：初始温度50℃－初始时间6min－速率4℃/min—终止220℃—终止时间2min

5、③汽化室温度为250℃；检测器温度为250℃④打开色谱仪总电源和温度控制开关；⑤通氢气和空气，流量分别为50mL/min和500mL/min；⑥点火，检查氢火焰是否点燃；⑦打开色谱工作粘，输入测量参数，走基线。（3）标样的分析待基线平直后，依次用微量注射器吸取乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯标样溶液0.2μL，进样分析，记录色谱图。10（4）白酒试样的分析①用微量注射器吸取混合标样0.2μL，进样分析，记录下色谱图，重复两次。②用微量注射

6、器吸取白酒试样0.2μL，进样分析，记录下色谱图，重复两次。（5）结束工作实验完成以后，在220℃柱温下老化2h后，先关闭氢气，再关闭空气，然后关温度控制开关；待温度降至室温后关气相色谱仪总电源开关；最后关闭载气。5．数据处理（1）定性：用标样测定各组分的保留时间，将测出的酒样中的各组分与标样对照，相同的保留时间作为定性的主要因素。（2）定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。A.求定量校正因子先进标样，得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式:算出各组分的定量校正因子fifi=(As×

7、mi)/(Ai×ms)其中：Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量B.计算酒样中香味的含量根据公式：fi=(As×mi)/(Ai×ms)推导出：mi=(As×fi)/(Ai×ms)其中:Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;fi—组分i的定量校正因子；ms--酒样中内标物的含量（mg/100ml）；i为酒样中各种物质1.气相色谱的操作和维护气相色谱法是基于色谱柱能分离样品中各组分，检测器能连续响应，能同时对各组分进行定性、定量的一种分离分析方法，分离效率高

8、、灵敏度高、分析速度快、应用范围广。(一)、仪器工作原理气相色谱仪的型号种类繁多，但基本结构是一致的。都由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温度控制系统和数据处理系统等六大部分组成。常见的气相色谱仪有单柱单气路和双柱双气路两种类型。单柱单气路工作原理为：由高压气瓶供给的载气经减压阀减压，净化器净化干燥，再经稳压阀控制流量，使其成为压力稳定的气流，气流的压力和流量由气