新项目方法验证总结-gb5750.6 - 铝-铬天青s分光光度法

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1、****方法验证报告方法名称:《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006铝铬天青S分光光度法项目负责人：报告编写人：报告日期：目录1方法概要31.1目的31.2测定原理32仪器与化学试剂32.1仪器32.2试剂33简要操作步骤44方法确认程序54.1标准曲线的绘制：54.2方法检出限：64.3方法精密度实验64.4方法准确度实验：75评价与验证结论95.1评价95.1.1空白值最低检出限评价95.1.2精密度评价95.1.3准确度评价95.2结论91方法概要1.1目的根据实验室的检测能力和条件以及检测检验机构资

2、质认定评审准则的要求，确认开展铝《生活饮用水标准检验方法金属指标》GB/T5750.6-2006项目的检测能力，通过试验进行分析总结，编制此方法验证报告。1.2测定原理在pH6.7~7.0范围内，铝在聚乙二醇锌基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶输，比色定量。2仪器与化学试剂2.1仪器仪器名称规格型号仪器出厂编号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度）有效期具塞比色管50mL酸度计分光光度计2.2试剂名称生产厂家纯度/规格铬天青S乳化剂OP溴代十六烷基吡啶乙醇95%无水乙二胺盐酸ρ20=1.19g/mL氨

3、水1+6硝酸溶液c(HNO3)=0.5mol/L3简要操作步骤取25.0mL于50mL具塞比色管中。另取50mL比色管8支，分别加入铝标准使用溶液0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL和5.00mL，加纯水至25mL。向各管滴加1滴对硝基酚溶液，混匀，滴加氨水至浅黄色，加硝酸溶液至黄色消失，再多加2滴。加3.0mL铬天青S溶液，混匀后加1.0mL乳化剂OP溶液，2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至50mL，混匀，放置30min。于620nm波长处，用2cm比色皿以试

4、剂空白为参比，测量吸光度。绘制工作曲线，从曲线上查得样品中硫酸盐质量。用（1）式计算。绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。计算-----------------------------（1）式中：ρ（Al）------水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）m-----从标准曲线上查得的铝的质量，单位为毫克（μg）V------水样体积，单位为毫克（mL）4方法确认程序4.1标准曲线的绘制：取50mL比色管8支，分别加入铝标准溶液0mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL

5、和5.00mL。各加纯水至25mL。浓度点1#2#3#4#5#6#体积（mL）00.250.51.001.52.00吸光度校准曲线线性相关系数4.2方法检出限：参考《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010），按照样品分析的全部步骤，若能测试目标物质，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按HJ168-2010A.1.1中公式(A.1)计算方法检出限。若空白中未检出目标物质，参考《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010），为了能反映分析方法在整个分析

6、处理过程的误差,配置浓度为预期方法检出限3倍（一般规定是2～5倍）的样品，按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，共进行7次平行测定，计算7次平行测试的标准偏差，按照HJ168-2010A.1.1中公式(A.2)(A.3)计算出检出限,检出限如下表所示。平行样品编号测定结果（mg/L）铝试样1234567平均值（mg/L）标准偏差S（mg/L）t值方法检出限（mg/L）测定下限（mg/L）4.3方法精密度实验配制6份浓度为0.1C、0.5C、0.9C的样品溶液，（C即标准曲线最高浓度点），按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，记录

7、6个平行样的测定结果，统计其相对标准偏差。平行号试样0.1C0.5C0.9C测定结果（（mg/L））123456平均值（mg/L）标准偏差S（mg/L）相对标准偏差RSD注1：0.1C，0.5C，0.9C中的C即标准曲线最高浓度点4.4方法准确度实验：（1）采用铝标准溶液，进行准确度实验。有证标准物质/标准样品测试数据平行号有证标准物质/标准样品备注第一种第二种第三种测定结果（mg/L）平均值（mg/L）有证标准物质/标准样品浓度（含量）µa（mg/L）相对误差REa国家有证标准物质/标准样品的标准值±不确定度。（2）分别取三种不同

8、的水样进行实际样品测试和加标实验。分别取三个样品mL,在样品中分别添加铝标准物质mL、mL、mL，按全程序每个样品平行测定6次，分别计算每个样品的加标回收率，统计其相对标准偏差。实际样品加标测试数据平行号实际样品备注样品1样品2样品3