延长diddp型色谱柱的使用寿命

《延长diddp型色谱柱的使用寿命》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、延长DIDDP型色谱柱的使用寿命一、小组概况小组名称化产分析二班JK小组课题名称延长DIDDP型色谱柱的使用寿命课题类型现场型课题编号HMS10SZ00031辅导员祁秀梅组长华伏利活动时间2010.2～2010.9小组成员简介序号姓名工龄职称1虞红兵14高级工2方建平27中级工3华伏利5高级工4来琳15高级工5李秀成17中级工6郑家花22高级工7钟海群16高级工8周克东16中级工9陆建瓴19中级工10苏鸿14工程师二、选题理由目前甲酚中间甲酚含量采用BQB009-2008附录A中的色谱法，所用色谱柱型号为DIDD

2、P的极性色谱柱。该柱在使用过程中极易损耗，使用寿命很低，而该柱子的价格很高，为此，本班组特成立“延长DIDDP型色谱柱的使用寿命”课题，以延长该柱子的使用寿命，降低生产成本。三、现状调查调查统计2009.04～2010.03型号为DIDDP色谱柱的使用情况。使用时间更换时间更换时间更换时间更换时间2009/04/012009/06/152009/10/012010/01/022010/03/29天由上表可以看出，DIDDP型极性色谱柱使用寿命短，平均90天（3个月）就要更换一次色谱柱。四：目标设定色谱柱使用寿命由

3、目前的平均3个月，延长到平均大于6个月›6个月3个月五、原因分析腐蚀性物质固定液流失严重样品中有杂质载气中含有氧气缺少专业的培训固定液被氧化分析人员仪器分析水平不高无开关机操作规程湿度和温度不达标样品分析频次高压缩空气水分进入色谱柱硅胶脱水效果不好法机人色谱柱使用寿命短环料柱温超出最高温度范围六、要因论证1.末端因素：缺少专业的培训验证方法：培训、考试验证过程：在2009年3月，技术人员对相关分析人员（小组成员全部包含在内）进行该仪器分析培训一周，并进行专项考核，分优秀、合格、不合格三级，考核结果全部在合格以上。

4、说明分析人员对该仪器了解，掌握了仪器的操作技能。验证人：苏鸿验证时间：2010年4月验证结果：非要因1.末端因素：色谱柱超过最高使用温度范围验证方法：现场调查分析验证过程：调查分析DIDDP型极性色谱柱固定液比较特殊，对温度的承受能力较弱，为了防止人员误操作，技术员已将最高使用温度设定为115℃，因此可以排除因为温度太高，造成固定相流失。验证人：虞红兵验证时间：2010年4月验证结果：非要因2.末端因素：载气中含有氧气验证方法：查资料和现场调查分析验证过程：资料显示：该型号的固定液对载气纯度的要求很高,当载气中含

5、有氧气时,将氧化固定液,从而缩短柱子的使用寿命。目前我们使用氮气为载气的色谱仪有15台左右，一个钢瓶氮气一般2天就用完，更换钢瓶时，会有部分空气进入阀门口的那段软管内，致使载气不纯，含有氧气，加上本身氮气内的氧气，而仪器使用时色谱柱温度高，固定液很容易被氧化，导致固定液失效。验证人：李秀成验证时间：2010年4月验证结果：是要因3.末端因素：无开关机操作规程验证方法：现场调查分析验证过程：目前色谱仪关机操作为：样品分析结束后，直接关闭色谱仪电源，然后关闭氢气、空气和氮气。总结发现，不降低柱温直接关闭电源，特别是在

6、冬天柱子会突然骤冷，从而导致柱子损坏。而直接关闭氮气也对柱子起不到保护作用。验证人：方建平验证时间：2010年4月验证结果：要因1.末端因素：样品分析频次高验证方法：统计和现场调查分析验证过程：柱寿命的长短与使用次数有关系，酚萘中控样品多，每天甲酚和中间甲酚10个左右，使用次数多，会加速固定相流失，但是这是满足生产需要，是客观原因。验证人：郑家花来琳验证时间：2010年4月验证结果：非要因2.末端因素：样品中有杂质验证方法：现场调查分析验证过程：柱寿命的长短与样品干净程度都有很大关系。前期现流样品和第一个小槽样有

7、时会出现杂质多的情况，杂质有可能会污染色谱柱。但在分析前经过酒精稀释处理可有效降低杂质，分析完样品后再进一针酒精清洗，以保证柱子中的杂质走完，因此样品中的杂质可以得到控制。验证人：钟海群验证时间：2010年4月验证结果：非要因3.末端因素：硅胶脱水效果不好验证方法：现场调查分析验证过程：空气压缩机产生的压缩空气先经过脱水硅胶管脱水，再经空气净化器进入色谱仪，色谱仪有时会出现异常，观察发现气体净化器中的空气净化管异常，硅胶颜色变红，活性炭异常，说明压缩空气总气源处的硅胶脱水效果不好。如果水份进入色谱柱，会影响色谱柱

8、的活性和寿命。验证人：虞红兵验证时间：2010年4月验证结果：是要因1.末端因素：湿度和温度不达标验证方法：测量验证过程：根据色谱间的湿度和温度检测表显示：利用空调可以控制在适宜的湿度和温度范围内。验证人：周克东验证时间：2010年4月验证结果：非要因2.末端因素：腐蚀性物质验证方法：测量验证过程：根据色谱间的湿度和温度检测表显示：利用空调可以控制在适宜的湿度和温度范围内