第二章 提取分离及检识方法

《第二章 提取分离及检识方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第三章植物化学成分的提取所谓提取，就是用适当的溶剂或适当的方法将植物的化学成分从植物中抽提出来的过程。任何一种溶剂或任何一种方法提取得到的提取液和提取物，是包含多种化学成分的混合物称为总提取物，尚待进一步分离和精制。那么，传统的提取方法有哪些呢：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体提取法、升华法等。本节重点掌握：溶剂提取法的原理，化学成分的极性、常用溶剂、极性大小顺序及提取溶剂的选择；常见的提取方法及应用范围。重点介绍溶剂提取法。第一节传统的提取方法一、溶剂提取法溶剂提取法的提取原理：根据植物中各成分在溶剂中的溶解度的差异，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出的成分溶解

2、度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。这是植物化学成分提取最常用的方法。当溶剂加到经适当粉碎的药材中时，溶剂由于溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。化学成分在某种溶剂中的溶解度大小遵循“相似相溶”的规律：即亲脂性的化学成分易溶于亲脂性的溶剂，难溶于亲水性的溶剂；反之，亲水性的化学合成分易溶于亲水性的溶剂，难溶于

3、亲脂性的溶剂。这种亲脂性和亲水性的强弱直接与化学成分或溶剂的分子结构相关，我们可通过其极性的大小来估计它的亲脂性或亲水性。这也是选择提取溶剂最重要的依据。那么，影响化学成分极性的因素有哪些呢？一般来说：(1)分子大、碳数多，极性小、亲脂性强；分子小、碳数少，极性大、亲水性强。(2)在化合物基本母核相同或相近情况下，化合物极性大小主要取决于取代基极性大小，取代基的极性越大或数目越多，则整个分子的极性越大，亲水性越强，而亲脂性越弱；其分子非极性部分越大，则极性越小，亲脂性越强，而亲水性就越弱。常见基团极性大小顺序如下：20酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。我们来看两个

4、例子：比较它们的极性大小：（酯基）A＞B＞C我们接下来了解常见溶剂的性质：如图，石油醚是一种混合溶剂，没有一个确切的溶点，那它的范围是30-120度，丙酮、乙醇、甲醇和水是可任意混溶的。这是常见溶剂的亲脂性或亲水性的强弱顺序：亲水性石油醚>环己烷>苯>乙醚>氯仿>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇>水亲脂性各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构相似，所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态

5、之后，丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。根据所需成分及其共存杂质的亲脂性或亲水性大小差别，选择适当的亲脂性或亲水性溶剂，以使所需成分尽量多地提取出来而杂质尽量少地提取，这是溶剂提取法的关键。这样，我们就可以通过对植物化学成分结构分析，去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多，但分子大大，所以难溶解于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物，有一定程度的极性，所以能溶于水，不溶于或难溶子有机溶剂。我

6、们在选择溶剂时应注意以下几点：1）溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。2）溶剂不能与所需成分起化学变化。3）溶剂要经济、易得、使用安全等。20（三）提取溶剂在实验过程中常见的提取溶剂可分为以下三类：1、水：是一种强极性溶剂，可用于提取亲水性强的化学成分，如苷类、鞣质、氨基酸、生物碱盐、有机酸盐、糖类和无机盐等。为了增加某些成分的溶解度，也常采用酸水及碱水作为提取溶剂。酸水提取，可使生物碱与酸生成盐类而溶出，碱水提取可使有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成分溶出。由于水有价廉易得，使用安全等优点，使得它在工业上得到广泛应用，但是用水作为提取溶剂存在这样一些缺点：

7、水提取液易霉坏变质，不易保存，那么我们通常加入一定量的乙醇防霉变；某些含果胶、粘液质类成分的天然产物，其水提液常常很难过滤；如果应用大量水煎煮，就会增加蒸发浓缩时的困难，且会溶出大量杂质，给进一步分离提纯带来麻烦；不知道大家有没有用过旋转蒸发仪？我们在减压浓缩含有皂苷的水提液时，会产生大量的泡沫，在浓缩过程中引起喷射现象，使得工作量加大，起到事倍功半的效果。2、亲水性有机溶剂：指能与水混溶的，有较强极性的有机溶剂，如乙醇、甲醇、丙酮等，前面我们学过由于乙醇、甲醇的分子小，有羟基存在且它们有与水相似的结构，因此，乙醇和甲醇能与水互溶，属于亲